土壤中鉛鎘的測定步驟

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1、土壤中鉛鎘的測定一、樣品制備工具：晾干白磁盤磨樣瑪瑙研缽（白色瓷研缽）過篩尼龍篩（10目和100目）。分裝具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶，無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋。二、濕樣晾干攤成2cm厚的薄層室內(nèi)，防陽光直射，風(fēng)干后稱重（結(jié)果報告要求）三、樣品制備：將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后除去土樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒(或瑪瑙棒)研壓，通過2mm尼龍篩（9目或10目，除去2mm以上的砂礫,混勻。用瑪瑙研

2、缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩，混勻后備用四、注意事項采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤樣始終放在一起，嚴(yán)禁混錯。制樣所用工具每處理一份樣品后應(yīng)擦洗一次，嚴(yán)防交叉污染。五、消解?準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g(石墨爐0.1-0.3g，精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中。用水潤濕后加入10mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時，取下稍冷。?然后加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1

3、h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機(jī)物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋。驅(qū)趕臼煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。?視消解情況，可再加入3mL硝酸、3mL氫氟酸、1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋放內(nèi)壁，并加入1mL鹽酸榕液(1+1)溫?zé)崛芙鈿堅?。然后全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中，加水至約50mL處（石墨爐法為25mL）。?不同種類土壤所含物質(zhì)差異較大，在消解時

4、，應(yīng)注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。含有機(jī)物過多的土壤，應(yīng)增加硝酸量，使大部分有機(jī)物消化完全，再加高氯酸，否則加高氯酸會發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，致使瓶中內(nèi)容物濺出，甚至發(fā)生爆炸，消解時務(wù)必小心。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)，沒有明顯沉淀物存在。?加高氯酸時一定要等消煮液冷卻。?高氯酸對鉛的干擾隨著酸濃度的增加而加大。因此，加入試樣中的高氯酸量要一致，消化時應(yīng)盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡，試樣消煮時溫度不能太高，溫度超過250℃時，高氯酸會大量冒煙，使試樣中鉛鎘損失。?樣品中銅鋅含量高時

5、，酌情增加KI量。?注意電熱板溫度不宜太高（＜260℃），否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。?實驗前檢查通風(fēng)櫥是否正常工作。?口罩、實驗服、膠手套六、結(jié)果表示：?單位：mg/kg?取平行樣測定?結(jié)果應(yīng)扣除土樣中的水分（風(fēng)干土壤105℃，4h恒重）七、注意事項：?整個實驗過程應(yīng)防止鉛鎘的污染和損失。?細(xì)心細(xì)心再細(xì)心!?購買的化學(xué)試劑最好是優(yōu)級純，本底值要低。?所有試驗用玻璃器皿應(yīng)用硝酸溶液浸泡過夜，用自來水、純水多次沖洗干凈后方可使用。