土壤中全鉛的測定.doc

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1、土壤中全鉛的測定一、監(jiān)測目的本項目監(jiān)測土壤鉛含量的目的是判斷土壤是否被重金屬鉛污染以及被污染的狀況，為制定改良和利用土壤污染物的措施提供依據(jù)。預測其發(fā)展趨勢，看是否會影響農作物生長，進而影響人體健康。（鉛是動植物不需要的元素，微量的鉛被動植物吸收入體內，都有可能造成嚴重后果）二、背景資料（一）研究對象：農學系作物標本園內土壤（二）土壤泥土來源：深層地下潔凈土壤（從其他地方運輸至此）（三）土壤中鉛的來源：土壤中鉛的來源可分為自然來源和人為來源。1、自然來源全國土壤背景值基本統(tǒng)計量表明，我國土壤鉛含量最高可達到1143mg/kg，最低

2、為0.68mg/kg，平均為26mg/kg；本實驗研究的土壤本底值據(jù)調查可近似作0mg/kg處理。2、人為來源土壤中鉛主要來源于人的活動，包括大氣沉降、污水灌溉、施用污泥、農藥、化肥電子垃圾及車輛尾氣的排放。本實驗土壤鉛的人為來源：由于是農學系實驗用田，并未施用污泥，且用的是自來水灌溉；該田地處道路一側，平時有車輛經過，至少70%尾氣（四乙基鉛作為防爆劑被加入汽油中）會沉降到土壤中；周圍房屋建設，使用的涂料等也會造成鉛污染，并經大氣沉降到土壤中；農藥和化肥的使用：該實驗田施用的殺蟲劑及除草劑，氮磷鉀肥都有可能造成土壤鉛污染。（四）

3、土壤中鉛的存在形態(tài)外源鉛進入土壤后主要以鐵錳氧化物結合態(tài)、有機態(tài)和殘渣態(tài)形式存在，有些還會存在一定碳酸鹽態(tài)積累。研究表明，植物吸收鉛（有效鉛）的主要形態(tài)為交換態(tài)鉛（包括水溶態(tài)），碳酸鹽態(tài)鉛及鐵錳氧化物結合形態(tài)鉛在一定條件下可被植物吸收；有機質硫化物態(tài)鉛及殘渣態(tài)鉛植物難以利用。一、布設樣點按照土壤類型和作物種植品種分布，劃分出的四個地塊，按面積大到小分別用來種植玉米、高粱、小麥、未用地。因為此地塊面積中等、地勢平坦、土壤物質和污染程度較均勻，所以這次采樣點以梅花形分布。用土壤地形草圖確定采樣地塊和采樣點，并在圖上標出采樣點。二、現(xiàn)場

4、采樣1、采樣部位和深度：根據(jù)耕層厚度，確定采樣深度，我們取樣深度為15-20厘米2、采樣時間和地點:2014年4月15日下午3:00在天津農學院農學實驗田3.采樣方法、數(shù)量：農化土樣采用多點混合土樣采集方法。樣點分布范圍不少于3畝（各地可根據(jù)情況確定），確定樣點約20個。每個點的取土深度及重量應均勻一致，土樣上層和下層的比例也要相同。采樣器應垂直于地面，入土至規(guī)定的深度。采樣使用不銹鋼、木、竹或塑料器具。樣品處理、儲存等過程不要接觸金屬器具和橡膠制品，以防污染。我們這里采用的是土鉆。4.樣品編號和檔案紀錄：做好采樣記錄：土樣編號、

5、采樣地點、土壤名稱、采樣深度、前茬作物及產量、采樣日期、采樣人等。五、土壤樣品制備與管理現(xiàn)場采集的土壤樣品經核對無誤后，分類裝箱，運往實驗室加工處理。（運輸過程中嚴防樣品損失，沾污）（一）樣品制備流程：風干磨碎過篩裝袋1、風干將潮濕樣品倒在白色搪瓷盤內，攤成約2cm厚的薄用木棒間斷地壓碎、翻動、使其均勻風干，過程中，撿出碎石、砂礫及植物殘體等雜質。2、磨碎過篩用四分法分取所需土樣量，使其全部通過0.84mm(20目)孔徑尼龍篩。過篩后的土樣全部置于聚乙烯薄膜上，充分混勻，用四分法分成兩份，取其中一份繼續(xù)磨碎至全部通過0.149mm

6、(100目)，通過后的土壤樣品備用。3、裝袋樣品裝入樣品袋或樣品瓶后，及時填寫標簽，一式兩份，瓶內或袋內一份，外貼一份。（二）保存風干土樣應存放于干燥、通風、無陽光直射、無污染的樣品庫內。保存期內，應定期檢查土樣保存情況，防止霉變、鼠害和土樣標簽脫落等。六、監(jiān)測方法監(jiān)測方法包括土壤樣品的預處理和分析測定方法兩部分。1、預處理（酸分解法-重金屬預處理常用方法）混合酸消解體系是鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸操作要點：取適量風干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加適量濃鹽酸，于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至約剩5ML時加入適量濃硝酸，繼續(xù)加熱至近

7、黏稠狀，再加入適量氫氟酸并繼續(xù)加熱。最后，加入少量高氯酸并加熱至白煙冒盡。傾倒坩堝中試樣，用水坩堝內壁及蓋，溫熱溶解殘渣，冷卻后定容至要求體積。2、測定方法—石墨爐原子吸收光譜法-選擇原因：濃度測定范圍是痕量，國際標準方法（準確）七、實驗部分（一）實驗原理土壤中重金屬Pb元素含量測定方法--石墨爐原子吸收法測鉛的原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸汽時被蒸汽中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。該實驗試樣用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解，在波長283.3nm處和預先

8、設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序中，用普通的鉛空心陰極燈測定各濃度的鉛。（二）儀器及藥品配備1、儀器：天平、GB17141石墨爐原子吸收光譜儀、50、100、500、1000ml容量瓶、移液管數(shù)干、量筒、塑料杯、坩堝2、試劑（1）1000ml2％