氧化淀粉機械活化木薯淀粉干法制備

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1、氧化淀粉機械活化木薯淀粉干法制備摘要：以過氧乙酸為氧化劑、自制的高能效攪拌磨為反應(yīng)器，采用邊活化邊反應(yīng)的方法對木薯淀粉進行干法氧化以制備氧化淀粉。以竣基含量為評價指標，分別考察反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、氧化劑用量、催化劑用量等因素對淀粉氧化反應(yīng)的影響，并利用紅外光譜儀對產(chǎn)物進行官能團分析。結(jié)果表明，機械活化對木薯淀粉過氧乙酸氧化反應(yīng)有顯著強化作用。在反應(yīng)時間為60min、反應(yīng)溫度為50°C、氧化劑用量為3.840%、催化劑用量為0.03%時所制得的氧化淀粉竣基含量為1.826%，而在相同條件下，由原木薯淀粉制得的氧化淀粉竣基含量僅為0.

2、039%。紅外光譜顯示，氧化淀粉出現(xiàn)明顯的炭基吸收峰。關(guān)鍵詞：過氧乙酸；機械活化；氧化淀粉中圖分類號：TS231文獻標識碼：A文章編號：0439-8114(2012)24-5752-04氧化淀粉是淀粉在一定條件下與氧化劑反應(yīng)而得到的一種髙分子化合物，由于改善了原淀粉水溶性差、糊不穩(wěn)定、分散性差、滲透力弱等缺點而成為一類應(yīng)用廣泛的變性淀粉[1—3]。目前工業(yè)上生產(chǎn)氧化淀粉的方法有傳統(tǒng)的濕法工藝和近年倍受矚目的干法工藝。干法工藝與濕法工藝相比，可避免生產(chǎn)中污染環(huán)境的過濾、洗滌、干燥等工序，且具有流程短、能耗低、設(shè)備簡便等優(yōu)點，是目前研

3、究氧化淀粉的主要方向［1,4］。但是淀粉具有結(jié)晶的顆粒結(jié)構(gòu)，結(jié)晶區(qū)對水及試劑有較強的抵抗作用，氧化反應(yīng)主要發(fā)生在非晶區(qū)［5］。因此，尋求有效的預處理手段以破壞淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，提高反應(yīng)效率，強化氧化進程是研究的重點。制備氧化淀粉時常用強堿對淀粉預處理后再進行濕法或干法氧化［6,7］o該工藝由于強堿的使用而導致生產(chǎn)成本髙、污染大。李芳良等［8］采用微波干法制備氧化淀粉，其竣基含量可達0.9%,但微波應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)尚需時日。機械活化是一門新興交叉邊緣技術(shù)，是指固體物質(zhì)在摩擦、碰撞、沖擊、剪切等機械力作用下，晶體結(jié)構(gòu)及物化性能發(fā)生改變，部

4、分機械能轉(zhuǎn)變成物質(zhì)的內(nèi)能，從而引起固體化學活性增加。Huang等［9］、黃祖強等［10,11］采用自制球磨機對淀粉的機械活化效果進行了系統(tǒng)研究，結(jié)果表明，機械活化對淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)產(chǎn)生了顯著影響，淀粉的結(jié)晶度下降，糊化溫度降低，冷水溶解度提高，化學反應(yīng)和酶解活性增強。譚義秋等［12,13］曾采用機械活化法對淀粉進行預處理，然后再與氧化劑進行氧化反應(yīng)，結(jié)果表明采用先活化后反應(yīng)的方法可有效提高淀粉的氧化效果。在此基礎(chǔ)上，以過氧乙酸為氧化劑、自制的高能效攪拌磨為反應(yīng)器，采用邊活化邊反應(yīng)的方法對木薯淀粉進行干法氧化以制備氧化淀粉。

5、以竣基含量為評價指標，考察反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、氧化劑用量、催化劑用量等因素對淀粉干法氧化反應(yīng)的影響，探討機械活化對淀粉干法化學反應(yīng)的強化作用，為淀粉改性深加工的綠色化生產(chǎn)提供新的思路。1材料與方法1.1材料1.1.1主要試劑木薯淀粉購自廣西農(nóng)墾明陽生化集團股份有限公司；冰醋酸、30%雙氧水、36%濃鹽酸均為分析純，購自廣東汕頭西隴化工廠；95%乙醇為分析純，購自廣東光華化學廠。1.1.2主要儀器DF-101B型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器購自鞏義市英裕予華儀器廠，101A—2B型電熱鼓風干燥箱購自上海實驗儀器廠，機械活化裝置參見文獻［

6、14］。1.2方法1.2.1過氧乙酸溶液的制備常溫下，用4mL98%的濃硫酸作催化劑，讓30mL30%雙氧水和20niL冰醋酸混合反應(yīng)，放置18h,得到約13.5%的過氧乙酸溶液［15］。1.2.2氧化淀粉的制備將40g淀粉與一定量的過氧乙酸、濃鹽酸、催化劑CuSO4?5H2O混合均勻后密封放置24ho試驗時，在機械活化裝置研磨筒中加入磨介質(zhì)300mL（堆體積），按試驗設(shè)計要求，調(diào)好轉(zhuǎn)速和恒溫水浴溫度（反應(yīng)溫度TR,°C）后，放入淀粉混合物，達到規(guī)定反應(yīng)時間（tM,min）后取出過篩分球，樣品于50°C干燥5h后裝袋密封保存，備用

7、。1.2.4紅外光譜分析用日本島津公司的FTIR-8400S型傅立葉變換紅外光譜儀對樣品的分子基團進行表征；紅外燈照射下，將2mg烘干試樣和200mgKBr混合研磨均勻，制成薄片后檢測分析；掃描范圍為400?4000cm—1。1.2.5單因素試驗①反應(yīng)時間對氧化淀粉竣基含量的影響。固定反應(yīng)溫度為50°C,氧化劑過氧乙酸占淀粉用量的3.84%，催化劑CuS04?5H20占淀粉用量的0.03%,考察反應(yīng)時間0、15、30、45、60、90、120min對氧化淀粉竣基含量的影響。②反應(yīng)溫度對氧化淀粉竣基含量的影響。固定反應(yīng)時間為60mi

8、n,氧化劑用量為3.840%,催化劑用量為0.03%,考察反應(yīng)溫度30、40、45、50、60、70°C對氧化淀粉竣基含量的影響。③氧化劑用量對氧化淀粉竣基含量的影響。固定反應(yīng)時間為60min,反應(yīng)溫度為50°C,催化劑用量為0.03%,考察氧化劑