電鍍槽液測(cè)試和分析

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1、電鍍槽液測(cè)試和分析電鍍槽液測(cè)試和分析??對(duì)電鍍槽液的測(cè)試和分析目前主要是通過(guò)兩種方法來(lái)實(shí)現(xiàn):哈氏槽測(cè)試和循環(huán)伏安剝離分析技術(shù).前者廣泛使用,結(jié)果直觀,最大的缺點(diǎn)是不能提供定量分析數(shù)據(jù),無(wú)法幫助用戶精確監(jiān)控槽液。?本文介紹的循環(huán)伏安剝離/溶出或者CVS/CPVS能夠分析槽液穩(wěn)定性和并且將結(jié)果定量化,幫助用戶更好地控制電鍍工藝。?循環(huán)伏安剝離(CVS)技術(shù)的歷史此測(cè)試的基礎(chǔ)是電化學(xué)分析技術(shù)。早在1922年捷克科學(xué)家J.Heyrovsky創(chuàng)立極譜法,并于1959年獲Nobel獎(jiǎng)。之后1934年,另一位科學(xué)家Ilkovic,提出擴(kuò)散電流理論,從理

2、論上定量解釋了伏安曲線。在此之后20世紀(jì)40年代以來(lái)主要采用特殊材料制備的固體電極進(jìn)行伏安分析。包括微電極、超微陣列電極、化學(xué)修飾電極、納米電極、金剛石電極、生物酶電極、旋轉(zhuǎn)圓盤電極等,結(jié)合各種伏安技術(shù)進(jìn)行微量分析、生化物質(zhì)分析、活體分析。而從上個(gè)世紀(jì)80年代開(kāi)始此技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用于電鍍槽液測(cè)試和分析。?????????????????????????上圖為典型的循環(huán)伏安獲得信號(hào)曲線對(duì)電鍍槽液監(jiān)控的重要性循環(huán)伏安剝離分析技術(shù)就是CyclicVoltammetryStripping(CVS)可以用來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)電鍍中有機(jī)物和污染物的分析。槽液中的添加

3、物最終會(huì)影響線路板金屬涂層的延展性,拉力,甚至最終的可焊性。對(duì)有機(jī)添加物的常態(tài)化檢查是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。?如下圖為通過(guò)CVS分析獲得槽液一個(gè)月的波動(dòng)數(shù)據(jù):顯然哈氏槽分析可以提供用戶一定的信息,但是并不能幫助用戶對(duì)槽液的精確控制。而循環(huán)伏安剝離分析(CVS)恰恰能夠提供定量的分析結(jié)果,幫助用戶更加穩(wěn)定地控制槽液。??循環(huán)伏安剝離/溶出分析(CVS)在電鍍槽液分析中的應(yīng)用循環(huán)伏安溶出分析(CVS)可以用于分析電鍍?nèi)芤褐械挠袡C(jī)物,這個(gè)結(jié)果也是基于槽內(nèi)有機(jī)物在電鍍中的反應(yīng)。不管用戶需要測(cè)試的是光亮劑,抑制劑或者其他,這些有機(jī)物都可以被電鍍的

4、速度所反應(yīng)。?此分析過(guò)程的實(shí)現(xiàn)是通過(guò)三電極系統(tǒng)完成,其中的工作電極是圓盤旋轉(zhuǎn)電極。在測(cè)試過(guò)程中,工作電極上的電流由儀器輸出控制。電流會(huì)在設(shè)定的正負(fù)電壓之間按照固定的速率掃描。在這個(gè)過(guò)程中,在槽液中的金屬會(huì)不斷地剝離或者沉積在電極上。工作電極上電量也會(huì)被記錄下來(lái)。?不同特性添加物最終會(huì)影響電極上金屬沉積的速率。而電鍍速度可以通過(guò)從工作電極上剝離金屬所需要的電流來(lái)計(jì)算。剝離電流和添加物的特性之間的關(guān)系也就可以計(jì)算添加物的成分。最后的測(cè)試結(jié)果也可以以濃度ml/l來(lái)表現(xiàn)。?這些測(cè)試數(shù)據(jù)我們可以用過(guò)MPC的分析儀器來(lái)實(shí)現(xiàn)。CVSmart是一個(gè)單樣品

5、分析儀器,當(dāng)然也可以外接自動(dòng)滴定裝置實(shí)現(xiàn)去自動(dòng)分析.T100可以實(shí)現(xiàn)多樣品的全自動(dòng)分析,并且自動(dòng)清洗測(cè)試過(guò)程中電極。?槽液曲線分析如上圖為典型的槽液中測(cè)試獲得伏安圖(被測(cè)電流和施加電壓)。X軸表現(xiàn)的是施加電勢(shì)的變化:從負(fù)到正。Y軸表現(xiàn)的是被測(cè)電流。?金屬沉積區(qū)域:此區(qū)域電流為負(fù),此時(shí)工作電極上金屬沉積在上面。因?yàn)殡婂儠r(shí)間可以通過(guò)掃描速率精確獲得,電鍍速率也可以可以從中導(dǎo)出。?金屬剝離區(qū)域:金屬?gòu)碾姌O表面剝離,此時(shí)電流為正。將金屬剝離所需要的電量可以以正電流面積來(lái)表現(xiàn)。面積的計(jì)算我們可以通過(guò)積分獲得。此面積通常我們用mC來(lái)表示。很顯然剝離金

6、屬和沉積金屬的總量也是一樣,伏安圖上正面積也和金屬沉積的總量存在一定的比例關(guān)系。我們也認(rèn)為可以通過(guò)計(jì)算剝離過(guò)程中的電流面積來(lái)表現(xiàn)鍍銅量。因?yàn)樵诔练e過(guò)程中,其他電化學(xué)反應(yīng)比如氫還原也許也會(huì)發(fā)生,顯然這些過(guò)程會(huì)影響到測(cè)試數(shù)據(jù)采集。?MPC電鍍槽液添加劑分析設(shè)備?法國(guó)MPC公司提供的槽液添加劑分析儀(CVSMART)采用CVS循環(huán)伏安溶出/剝離技術(shù)能夠幫助用戶精確控制槽液中添加劑:光亮劑,抑制劑的濃度數(shù)據(jù)。其模塊化設(shè)計(jì)用戶可以隨時(shí)升級(jí)到自動(dòng)加液和全自動(dòng)測(cè)試。

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