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《環(huán)境樣品監(jiān)測中氨氮大于總氮問題研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、環(huán)境樣品監(jiān)測中氨氮大于總氮問題研究摘要：結(jié)合環(huán)境樣品監(jiān)測中總氮小于氨氮的問題，分別從實驗用水、試劑含氮量、實驗器皿、環(huán)境條件以及其他因素等多方面分析了問題的原因，提出相應(yīng)的建議與對策，并以環(huán)境監(jiān)測實際樣品為例說明了建議與對策的可行性。關(guān)鍵詞：總氮；氨氮；空白試驗總氮和氨氮是反映水體富營養(yǎng)化程度的重要指標，也是地表水、生活污水和工業(yè)廢水環(huán)境監(jiān)測中的常規(guī)分析項目。目前，在我國環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中，水質(zhì)總氮的測定多數(shù)采用'‘堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法”(HJ636-2012),水質(zhì)氨氮的測定多數(shù)采用''納氏試劑分光光度法”(HJ535-2009)o理論上總氮
2、包括氨氮，同一樣品的總氮測定值應(yīng)大于氨氮。但在實際監(jiān)測中，分析人員普遍遇到過總氮測定值低于氨氮的問題，對判斷水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的準確性、合理性產(chǎn)生較大困擾，尤其在測定某些氨氮占總氮比例較高的樣品時情況時有發(fā)生。本文從兩個分析方法之間的聯(lián)系、質(zhì)量保證和注意事項出發(fā)，探尋解決以上問題的辦法。一、材料與方法(一)實驗材料1.實驗用水與試劑實驗用水為無氨水或新制備的去離子水，實驗所需試劑與文獻［1］和［2］相同。2?儀器設(shè)備（1）高壓蒸汽滅菌器：最高工作溫度不低于1201?124°C；（2）紫外分光光度計：具10mm石英比色皿；（3）可見分光光度計：具20mm比色
3、皿；（4）氨氮蒸徭裝置；（5）25ml、50ml具塞磨口玻璃比色管。（二）實驗方法總氮和氨氮的測定方法分別按照紫外法和納氏試劑法中的分析步驟進行。二、結(jié)果與討論（一）實驗用水的影響總氮和氨氮測定的實驗用水均為無氨水，隨著國內(nèi)實驗室儀器設(shè)備的改善和更新，許多實驗室已經(jīng)開始使用由純水機制備的去離子水直接作為實驗用水。自來水經(jīng)過純水機2?3級的過濾凈化后純度較高，制取過程密封且隨用隨制，不易受到環(huán)境中氨的污染。實際樣品同時分析總氮和氨氮時，應(yīng)使用由同種方法新制備的且同等級別的實驗用水，保證空白試驗的吸光度值（A0）均在其各自方法要求的質(zhì)量控制范圍之內(nèi)（A0
4、均小于0.030）,避免實驗用水對總氮和氨氮測定結(jié)果的誤差影響存在明顯差異，造成數(shù)據(jù)之間的可比性降低。（二）試劑含氮量的影響紫外法測定總氮的氧化劑是堿性過硫酸鉀，試劑過硫酸鉀和氫氧化鈉的含氮量直接影響到空白吸光度值的高低，尤其對過硫酸鉀的要求十分苛刻。目前，市售過硫酸鉀和氫氧化鈉的質(zhì)量參差不齊，部分試劑標注的等級髙（分析純以上）、氮含量低（低于0.0005%）,而實際應(yīng)用效果卻不理想,總氮空白吸光度值可達1.0以上，給分析工作帶來阻礙。日本工業(yè)標準（JapaneseIndustrialStandards,簡稱JIS）中測定總氮的紫外分光光度法（JIS
5、K0102-199845.2）與我國的紫外法原理一致，日本的紫外分光光度法中規(guī)定試劑過硫酸鉀和氫氧化鈉應(yīng)分別符合標準JISK8253（1996）和JISK8826（2004）的要求，試劑含氮量均應(yīng)小于0.0005%,并給出了具體的判別方法。納氏試劑法測定氨氮未對試劑的等級作出具體要求，但在標準的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款中規(guī)定“試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030”，這說明某些試劑中鐵鹽的含量可能較高（例如酒石酸鉀鈉），易對顯色產(chǎn)生正干擾，試劑空白的吸光度值偏高，因此篩選合格的試劑對氨氮測定結(jié)果的準確性十分重要。（三）實驗器皿的影響紫外法測定總氮和納氏試劑
6、法測定氨氮的基本原理均為比色法，主要實驗器皿為比色管。在制備校準曲線和測定實際樣品時，應(yīng)選用同一品牌、同一批次生產(chǎn)的比色管，使用前應(yīng)對其進行自校準，淘汰其中誤差較大的比色管。比色管與塞子務(wù)必配套使用，不能使用因長時間消解導(dǎo)致管口出現(xiàn)裂隙的比色管，以確保樣品消解時的密閉性。以上做法既可保證總氮和氨氮校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)（Y）20.999,又能使實際樣品的總氮和氨氮測定吸光度值與各自校準曲線之間較好地匹配。實驗器皿的清潔程度對總氮和氨氮測定結(jié)果的準確性也存在影響較大。紫外法的注意事項條款中規(guī)定“實驗所用玻璃器皿應(yīng)用（1+9）鹽酸或（1+35）硫酸浸泡，
7、用自來水沖洗后再用無氨水沖洗，洗凈后立即使用”。將比色管放置在容易引起氨污染的實驗室兩周，然后使用該比色管和新刷好的比色管同步進行總氮空白試驗（結(jié)果見表1）。比較兩組實驗數(shù)據(jù)，比色管放置在有氨污染的環(huán)境一段時間后使用，空白試驗的吸光度值升高、平行樣之間的精密性變差，平行6次的測定結(jié)果范圍從0.008?0.012升高至0.035?0.053,并且比色管放置兩周后使用空白試驗的吸光度值不能滿足方法要求的低于0.030,這勢必對實際樣品測定的準確性產(chǎn)生影響。納氏試劑法測定氨氮的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款中對蒸館器的清洗做出了規(guī)定，蒸館燒瓶的清洗要通過加水進行蒸
8、館。因此，建議將測定總氮和氨氮的比色管置于同一酸缸中浸泡，經(jīng)同樣的自來水和無氨水清洗后均立即使用，氨氮測定使
