環(huán)境水樣中氨氮的測定研究

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1、環(huán)境水樣中氨氮的測定研究肇慶市鼎湖區(qū)環(huán)境監(jiān)測站廣東肇慶526000【摘要】環(huán)境水樣中氨氮的測定是環(huán)境監(jiān)測的重要內(nèi)容之一，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。木文對環(huán)境水樣中氨氮的測定展開了硏究，利用連續(xù)流動(dòng)分析法對環(huán)境水樣中的氨氮進(jìn)行了測定，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析，并對納氏試劑分光光度法和連續(xù)流動(dòng)分析法測定環(huán)境水樣中的氨氮進(jìn)行了比對?！娟P(guān)鍵詞】氨氮；測定；方法比對0引言隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展及工業(yè)化的不斷進(jìn)步，環(huán)境污染問題日益突出,尤其是環(huán)境水污染問題越來越受關(guān)注。水體中的氨氮在一定條件下可轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，對人體健康具有嚴(yán)重的危害，而H氨氮對水生物也具有嚴(yán)重的危

2、害，輕則可以導(dǎo)致水牛物攝食降低，生長減慢，組織損傷，重則會(huì)導(dǎo)致水生物在水中喪失平衡、抽搐，嚴(yán)重者甚至死亡。因此，環(huán)境水樣中的氨氮測定是環(huán)境監(jiān)測中的一項(xiàng)重要工作，研究環(huán)境水樣的氨氮測定十分重要。1方法原理簡介環(huán)境水樣中氨氮的測定方法原理為：把樣品中的氨氮蒸鐳擊來，用硫酸吸收。在堿性條件下，氨離子和次氯酸鹽，水楊酸鈉發(fā)生反應(yīng)，牛成顯色的復(fù)合物，整個(gè)反應(yīng)是在硝普鈉的催化下進(jìn)行，在660nm波長下比色測定。分析流路圖如下：2儀器與試劑儀器：法國AllianceInstruments公司PROXIMA型連續(xù)流動(dòng)分析儀。R10.18N硫酸溶液硫酸（96-98%

3、）5ml；無氨蒸憎水1000ml；加5ml濃硫酸到700ml蒸憎水中，加水定容至1000mloR2硼酸緩沖液氫氧化鈉(NaOH)20g；十水合四硼酸鈉(Na2B4O7•10H2O)4.75g；無氨蒸徭水1000ml；溶解20g氫氧化鈉于500ml蒸憾水中，加十水四硼酸鈉(Na2B4O7•10H20)4.75g,溶解并定容于1000mloR3緩沖液氯化鉀(KCI)7.46g；氫氧化鈉(NaOH)5.2g；灑石酸鉀鈉(NaKC4H4O6,4H2O)ll.Og；無氨蒸憾水1000ml；Brij-35(按0.1%比例臨用前加入)lmLR

4、4水楊酸鈉溶液水楊酸鈉(NaC7H5O3)150g；硝普鈉(Na2Fe(CN)5NO•2H2O),國藥0.30g；無氨蒸鐳水1000ml；將水楊酸鈉(NaC7H5O3,國藥)150g和硝普鈉0?30g溶解于700ml水中，用蒸鐳水定容至1000mloR5二氯異氧尿酸鈉溶液二氯異氧尿酸鈉(Na2C3CI2N3O3,進(jìn)口試劑)2g；無氨蒸鐳水1000ml；氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為500mg/L,取10ml到：LOOml容量瓶中，用蒸憾水定容至刻度線，配制成濃度為50mg/L中間液。3實(shí)驗(yàn)部分3.1樣品的處理當(dāng)樣品含有高濃度

5、的金屬離子，或帶有顏色或濁度，或含有一些難以消除的有機(jī)物（高分子量的化合物）吋，建議采用具有在線蒸館的方法模塊進(jìn)行分析。否則，需要進(jìn)行預(yù)蒸惚。當(dāng)樣品只含有固體或懸浮物時(shí)，并使用不帶蒸憾的方法模塊進(jìn)行分析吋，上機(jī)前應(yīng)對樣品采用離心方式加以澄清或用0.45μm濾膜進(jìn)行過濾。3.2校準(zhǔn)系列的制備分別取上述50mg/L中間液0,1.00,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00ml到100ml容量瓶中，用蒸憾水定容至刻度線，搖勻待測，其氨氮含量分別為：0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/Lo3.3

6、測定步驟按操作手冊開機(jī)連接好管路，打開加熱器并設(shè)置好溫度參數(shù)，將相應(yīng)的試劑泵管放入相應(yīng)的試劑瓶內(nèi)，打開蠕動(dòng)泵，打開氣體控制閥控制流量。取樣分析速率：20樣/小吋，取樣吋間/清洗吋間：80/100；出峰吋間約為800sec,10Duringl30Chemistrydelay700,ODmax2.0,ODstartO.2。取水樣10ml于樣品管中，置于自動(dòng)取樣器的固定架中，放好反應(yīng)試劑，聯(lián)通各個(gè)流路啟動(dòng)分析軟件。4結(jié)果與討論4.1校準(zhǔn)曲線下圖為氨氮校準(zhǔn)曲線的譜圖和相關(guān)系數(shù)線性圖。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，氨氮濃度與峰高值在0-10mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相

7、關(guān)系數(shù)可以達(dá)到0.9999。4.2檢出限實(shí)驗(yàn)中測定了9組空白樣品，用于方法檢出限的測定，測定結(jié)果如下（mg/L）：0.112,0.110,0.113,0.110,0.105,0.107,0.106,0.105,0.108。標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.002963mg/L,根據(jù)三倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差，即3σ$白（或3S空白）來計(jì)算檢出限。檢岀限為0.009mg/Lo4.3精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)中對國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的不同氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測定，結(jié)果如表1所示。從表中數(shù)據(jù)可以看出，所測氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值均在保證值允許范圍內(nèi)，變異系數(shù)均＜5%,平行性良

8、好，緊密度以及準(zhǔn)確度都很高。用該方法可以獲得較高的穩(wěn)定性和重復(fù)性。4.4方法比對隨機(jī)選取10個(gè)地表水水樣，同吋用HJ535