如何測定水樣中總氮

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1、實驗2水樣總氮的測定一、實驗?zāi)康模?）掌握總氮的測定原理和方法。（2）了解影響總氮測定的因素。二、實驗原理K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→H++HSO4ˉHSO4ˉ→H++SO42-OH-+H+→H2O在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。在此過程中有機物同時被氧化分解。A＝A220－2A275（1-1）本方法的檢出限為0.05mg/L，測定范圍為0.20～4.00mg/L。三、實驗試劑（配制以下試劑均

2、使用無氨水）（1）氫氧化鈉溶液（200g/L）：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100mL。（2）氫氧化鈉溶液（20g/L）：，將溶液（1）稀釋10倍而得。（3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)溶于600mL水中，另稱取15g氫氧化鈉溶于300mL水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。（4）鹽酸溶液（1＋9）：濃鹽酸和無氨水的體積比為1:9。（5）硝酸鉀標準貯備液（氮含量100mg/L）：硝酸鉀(KNO3)在105℃～110℃電熱干燥箱

3、中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于無氨水中，移至1000mL容量瓶中，用無氨水稀釋至標線，混勻。加入1～2mL三氯甲烷作為保護劑，并在0～10℃暗處保存，可穩(wěn)定6個月。（6）硫酸溶液（1＋35）：濃硫酸和無氨水的體積比為1:35。3.實驗器材所用玻璃器皿用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次。（1）紫外分光光度計：配備10mm石英比色皿。（2）壓力蒸汽滅菌器：醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg/cm2)，鍋內(nèi)溫度相當于120～124℃。（3）比色管：具玻璃磨口塞，

4、25mL。四、實驗方法和步驟1.樣品測定（1）取10.00mL試樣（20～80μgN）置于比色管中＋5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞用繩扎緊瓶塞，以防彈出→將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥→使壓力表指針到1.1～1.3kg/cm2，此時溫度達120～124℃后開始計時→保持溫度在120～124℃之間30min→自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管，冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2～3次→＋(1＋9)鹽酸1.0mL→用無氨水稀釋至25mL標線，蓋塞混勻→在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，1

5、0mm石英比色皿，分別在波長為220nm與275nm處測定吸光度，并用式（1-1）計算出校正吸光度Ar。同時作空白（10mL無氨水代替試樣，Ab≤0.03）2.標準曲線的測定分別吸取(10mgN/L)硝酸鉀標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00和7.00mL于25mL具塞磨口玻璃比色管中，其對應(yīng)的總氮（以N計）含量分別為0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00和2.80mg/L。加無氨水定容，直接上機測定，用差值△A與濃度c作標準曲線。計算線性回歸方程。五、實驗數(shù)據(jù)記錄按式(1-1)計算

6、樣品的校正吸光度Ar，減去Ab后在標準曲線上查出相應(yīng)的總氮濃度，乘以定容體積，得總氮質(zhì)量m，按下式計算總氮濃度CN。式中：CN(mg/L)；m—試樣含氮量，mg；V—試樣體積，L。六、思考題1.實驗的干擾離子有哪些？如何消除？若空白較高，原因？2.總氮與硝氮+氨氮的和大小比較，若小于硝氮+氨氮的和，原因？3.查國標CB3838-2002和污水排放標準，判斷是否超標？七、注意事項1）參考吸光度比值A(chǔ)275/A220×100％＜20％時，大于20%應(yīng)鑒別。λ220-280nm，每隔2-5nm測吸光度，在220和275nm處不應(yīng)有折線出現(xiàn)

7、。2）玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻后放氣要緩慢；防開裂；3）測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行測定。4）使用高壓蒸汽消毒器時，應(yīng)定期校核比力表；5）無氨水；每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液。