水樣中氨氮測定方法分析研究

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1、水樣中氨氮測定方法分析研究【摘要】本文對水樣屮氨氮的測定方法進行綜合分析，總結(jié)出各種方法的優(yōu)缺點，以方便分析人員針對不同的水樣，選擇合適的方法對氨氮的含量進行測定，這對減輕分析者的勞動強度，具有積極的現(xiàn)實意義?！娟P(guān)鍵詞】水樣；氨氮；測定方法；分析研究【中圖分類號】X832【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A【文章編號11004-7484(2014)02-0979-02水樣中的氨氮是指以游離氨(NH3)或鞍離子(NH4+)形式存在的氮,兩者的組成比取決于水的pll值。當(dāng)pll值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則鞍鹽的比

2、例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水，此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用還原為氨。氨氮是水質(zhì)監(jiān)測中的重要指標(biāo)，有助于評價水體被污染和“口凈”狀況。氨氮含量較高時，對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用，對人休也有不同程度的危害。目前水樣中氨氮的各種分析測定方法簡要綜述如下。1分光光度法分光光度法是氨氮分析中最常用的方法，具有較好的靈敏度和選擇性，也是國標(biāo)中推薦的方法Z-,主要包括納氏試劑法、水楊酸-次氯酸鹽比色法、靛酚藍(lán)光度法等。1.

3、1納氏試劑法納氏試劑法［1,15］原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在波長420nm范I韋I內(nèi)具有強烈吸收，從而實現(xiàn)水屮氨氮的測泄。水樣中冇懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離了、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，當(dāng)測定含有此類物質(zhì)的污水時須作適當(dāng)?shù)那疤幚?，以消除其對測定結(jié)果的影響，如對金屬離子的干擾，可加入適量的酒石酸鉀鈉掩蔽加以消除。本法適用于測定地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的含量。最低檢出濃度為0.025mg/L,測定上限為2mg/Lo納氏法具冇操作簡單、快速、

4、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點，但其對顯色劑的要求比較高。同時納氏試劑有毒，對環(huán)境造成一定的污染，實驗時應(yīng)謹(jǐn)慎使用。1.2水楊酸-次氯酸鹽比色法水楊酸-次氯酸鹽比色法［2,15］原理是在亞硝基鐵氧化鈉存在下，氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在波長697nm處具最大吸收。本法最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為lmg/Lo適用于飲用水、生活污水和人部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。水楊酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，〒擾情況和消除方法與納氏法相同，但對試劑要求嚴(yán)格。操作復(fù)雜，耗時。1.3靛酚

5、藍(lán)光度法靛酚藍(lán)光度法［3］原理為水屮鞍態(tài)氮在強堿性介質(zhì)屮與苯酚和次氯酸鈉作用，生成穩(wěn)定的水溶性染料靛酚藍(lán)。在含氮0.01nig/L-0?5nig/L的范圍內(nèi)，吸光度與鍍態(tài)氮含量成正比，可在625nm處比色測定。李時平［］針對水樣中金屬離子的干擾現(xiàn)象研究發(fā)現(xiàn)顯色液中有0.8mmol/L的EDTA時,測定不同類型污水中氨氮含量都能得到較為滿意的結(jié)果。靛酚藍(lán)比色法具有較高的準(zhǔn)確度、精確度和敏感度；?所需試劑的配制安全、簡便；該法靈敏度可達(dá)0.01mg/L,比納氏法高，適合于監(jiān)測氨氮含量低的水體。2電化學(xué)

6、分析法2.1氨氣敏電極法氨氣敏電極為一復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，以銀-氯化銀電極為參比電極。原理為氨氣敏復(fù)合電極置于盛有0.lmg/L氯化錢內(nèi)充液的塑料套管中，套管底部有僅有氨氣能通過的氣敏膜。通過控制水樣PH值使錢鹽轉(zhuǎn)化為氨，氨氣進入內(nèi)充液后，反應(yīng)如下：NH3+H20二NH4++0H-,結(jié)果內(nèi)充液的PH值隨氨的進入而增高，使玻璃電極電位發(fā)生變化，當(dāng)溶液離子強度、酸度、性質(zhì)和電極參數(shù)恒定條件下測得的電位值與水樣中氨濃度符合能斯特方程，由此，可從測得的電位值確定水樣中氨氮的含量。此法特別適

7、合實驗室大量水樣氨氮的測定及高濃度氨氮廢水的測定。陳雨艷等［4］用氨氣敏電極法和納氏法分別對城市污水氨氮進行測定，發(fā)現(xiàn)兩種方法測定的數(shù)據(jù)基木吻合。木法操作簡便，測定范圍寬，色度和濁度對測定沒有影響，水樣不必進行預(yù)蒸憾。但該法易受高濃度離子的影響，特別是待測溶液中含有機成分則會對測定造成較大影響。2.2吹脫-電導(dǎo)法其原理是在90°C的溫度條件下，水樣屮鞍離子變成氨分子，之后使用氣體將水樣中的氨氮吹出，用5mol/L硫酸吸收，吸收液電導(dǎo)率的變化量在一定濃度范圍內(nèi)與氨氮吹出量成正比。該方法的精密度和準(zhǔn)確

8、度均較好，方法的最低檢出限為0.lmg/L,較適合于氨氮含量較低的水樣測定，王維德等［5］根據(jù)該方法原理研制出了氨氮在線自動分析儀，測定的相対誤差在2.8%以內(nèi)，方法準(zhǔn)確可靠，實現(xiàn)了在線的儀器自動化檢測。2.3離子選擇電極法鍍離了選擇電極法的原理是在能斯特理論基礎(chǔ)上，用帶冇敏感膜的可以對離子或分子態(tài)物質(zhì)有選擇性響應(yīng)的電極與水樣接觸，膜內(nèi)外會產(chǎn)生一定的電位，該電位與水樣中自山鞍離子具有能斯特方程相關(guān)性，以此計算出水樣中氨氮的含量。余美瓊等［6］采用離子選擇電極法和納氏法比較，鞍離子選