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《環(huán)境實(shí)驗(yàn)_氨氮的測定.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、實(shí)驗(yàn)二氨氮的測定（一）納氏試劑比色法（標(biāo)準(zhǔn)法）一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握絮凝沉淀法和蒸餾法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2．掌握用納氏試劑比色法（標(biāo)準(zhǔn)法）測定氨氮的原理和技術(shù)。二．實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。三．實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1．氨氮蒸餾裝置。2．分光光度計。3．pH計。4．50mL比色管。5.1mL、5mL和10mL吸管。四．實(shí)驗(yàn)試
2、劑1．無氨水：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2．1mol/LHCl。3．1mol/LNaOH。4．輕質(zhì)MgO：將MgO在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。5．0.05%溴百里酚藍(lán)指示劑。6．硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于無氨水，稀釋至1L。7．10%ZnSO4：稱取10gZnSO4溶于無氨水，稀釋至100mL。8．25%NaOH：稱取25g氫氧化鈉溶于無氨水，稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。9．納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：①稱取碘化鉀5g，溶于10mL無氨水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（Hg
3、Cl2）粉末2.5g，直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時，充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤?，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫），以無氨水稀釋至100mL，混勻。于暗處靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個月。②稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）分別用少量無氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無氨水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。10．酒石酸鉀鈉
4、溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于無氨水中，定容至100mL。11．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.8190g經(jīng)100℃烘干過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl）溶于無氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL。12．銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無氨水稀釋至標(biāo)線。此溶液NH3-N濃度為0.01mg/mL。五．實(shí)驗(yàn)步驟1．水樣預(yù)處理：（對于清潔水樣，可直接測定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混勻水樣，加1.0mL的10%硫酸鋅溶液和0.2～0.3mL的25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5，混勻，放置20m
5、in使之沉淀。取上清液用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速定量濾紙過濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測定用。（2）蒸餾法：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。氨氮蒸餾裝置1.凱氏燒瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.電爐2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5
6、.00、7.00和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加無氨水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量m（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體配制見下表。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列管號01234560.01mg/mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）00.501.003.005.007.0010.00酒石酸鉀鈉溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0納氏試劑(mL)1.51.51.51.51.51.51
7、.5氨氮含量m(mg)00.0050.010.030.050.070.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6經(jīng)試劑空白修正后吸光度A(An-A0)A0-A00A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A03．水樣的測定：（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入
