GBT15080.3-1994 銻精礦化學(xué)分析方法 鉛量的測定 - 下載地址.pdf

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1、UDC669-754:543-06040中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15080.1一15080.9-94銻精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05門1發(fā)布1994一12一01實(shí)施國家技刁K監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)方法礦化學(xué)分析定GB/T15080.3一94量的測Antimonyconcentrates-Determinationofleadcontent方法1:火焰原子吸收光譜法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻精礦中鉛含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻精礦中鉛含量的測定測定

2、范圍:0.004%^-1%02弓}用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3方法提要試料用鹽酸、硝酸溶解后，加氫澳酸揮發(fā)除銻，在稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，測量吸光度。以工作曲線法求得鉛含量。4試劑4.1鹽酸(pl.19g/mL)a4.2硝酸(p1.42g/mL)e4.3氫澳酸(pl.48g/mL),4.4鹽酸(1+1),4.5硝酸(1+1),4.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.5000g金屬鉛(99.99%)于250

3、mL燒杯中，加人20ml硝酸(4.5)，微熱溶解至清亮，煮沸2^3min驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。4.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.6)于500mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(4.4),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1MI含100pg鉛。5儀器原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。在儀器工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者，均可使用。國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施Gs/T15080.3一94精密度的最低要求，測量最高標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過

4、平均吸光度的1.5緯。測量最低標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)的吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。特征濃度:在與測定樣品溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于。.2pg/mI。工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，不應(yīng)小于。.7,儀器工作條件見附錄A(參考件)。6試樣6.1試樣粒度應(yīng)小于0.100mm6.2試樣應(yīng)在100^-105'C烘1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。了分析步驟71試料按表1稱取試樣，精確至0.0001g,表1鉛含量。%試料量90.0040--0.0102.0000

5、>0.010^-0.0501.0000>0.050--0.250.2000>0.25-1.000.1000獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。72空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。7.3測定7.3.1將試料(7.1).于100mL燒杯中，以少量水潤濕，加入5mL鹽酸(4.1)，于電熱板上驅(qū)除硫化氫，加入20mL王水，加熱溶解，于低溫處蒸干，稍冷，加入1mL鹽酸(4.1),4mL氫澳酸(4.3)蒸干，揮發(fā)除銻。繼續(xù)加入3mL氫澳酸(4.3)蒸干，加入2mI一鹽酸(4.1)再蒸干，加入2mL鹽酸(4.4)微熱溶解殘?jiān)眉s5mL水洗滌杯壁加熱煮沸后，冷卻至室溫。移入25mL容量瓶

6、中。以水稀釋至刻度。混勻仁當(dāng)鉛含量>0.25%時，移人50mL容量瓶中，補(bǔ)加2mL鹽酸(4.4)，以水稀釋至刻度，混勻〕。7.3.2使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，以水調(diào)零，測量溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度。了.q工作曲線繪制移取。,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ml，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)，分別置于一組100mL容量瓶中，加入8mL鹽酸(4.4)，以水稀釋至刻度，混勻，與試料測定相同條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以鉛濃度為橫坐標(biāo)，吸光度(減去零濃度溶液的吸光度)為縱坐標(biāo).繪制工作曲線。8分析結(jié)

7、果的表述按式(1)計鉀-鉛的百分含量:一(c一‘。)VX1。一6____Yol%1=~一一一石一—.Xluu....................。二(1)GB/T15080.3一94式中:?！怨ぷ髑€上查得的試料溶液的鉛濃度，p9八nL;cn—自工作曲線上查得的空白溶液的鉛濃度，pg/mL;V—試液體積，mL;m—試料的質(zhì)量,g,所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)，小于。.1%時，表示至三位小數(shù)。9允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2鉛含量允許差鎮(zhèn)0.0100.002>0.010^-0.0300.005>0.030-0.0800.010>0.0