和Y<,2>O<,3>發(fā)光材料水熱法制備研究姓名:成昌華申請學位級別:碩士專業(yè):無機化學指導教師:熊兆賢20080801摘要本論文采用水熱法制備N小仟4:Yb3+,Ln3+(Ln=Er3+,">
稀土離子摻雜的nayf發(fā)光材料水熱法制備研究

稀土離子摻雜的nayf發(fā)光材料水熱法制備研究

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1、廈門大學碩士學位論文稀土離子摻雜的NaYF<,4>和Y<,2>O<,3>發(fā)光材料水熱法制備研究姓名:成昌華申請學位級別:碩士專業(yè):無機化學指導教師:熊兆賢20080801摘要本論文采用水熱法制備N小仟4:Yb3+,Ln3+(Ln=Er3+,Tm3+)和Y203:Eu3+發(fā)光材料,系統(tǒng)探討稀土離子添加量、水熱反應溫度和反應時間、反應體系的pH值等條件對熒光粉性能的影響。在水熱法制備NaⅥ、4:Yb”,EIr3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料中,提高水熱反應溫度和延長反應時間,有助于生成六方相產(chǎn)物和提高產(chǎn)物的發(fā)光性能;當Er3+離子濃度2m01%,反應體系的pH值為4~5時,產(chǎn)物熒光強

2、度最大;通過改變氟化氫銨(NH4HF2)和氟化鈉(NaF)的用量,為水熱反應體系提供過量的氟離子以增加產(chǎn)物的過飽和度,氟離子同時也作為反應體系的礦化劑促進六方相產(chǎn)物的生成;把水熱法制備的熒光粉在500℃熱處理30min,熒光強度顯著增加;對水熱法制備的熒光粉進行下轉(zhuǎn)換熒光光譜測試,其激發(fā)峰和發(fā)射峰對應波長分別為488nm和540nm;最后分別以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和檸檬酸鈉作為絡合劑制備棱柱狀和六角片狀的六方相NaYF4:Yb3+,Er3+發(fā)光材料;采用正交試驗研究各因素對樣品發(fā)光性能的影響,優(yōu)化制備工藝。在水熱法制備NaYF4:Yb”,Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材

3、料中,Tm3+離子濃度為0.2m01%,Yb3+離子濃度為40rn01%,反應體系的pH值為4時,藍光強度達到最大;經(jīng)測試水熱法制備的NaYF4:Yb3+,Tm3+樣品的下轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜,激發(fā)峰和發(fā)射峰對應波長分別為447nm和541nm;當以EDTA為絡合劑時,產(chǎn)物主要呈球狀和棱柱狀;以檸檬酸鈉為絡合劑時,合成具備不同微觀形貌的熒光粉。采用正交試驗研究各因素對藍光強度的影響,極差分析和方差分析結果顯示,Yb3+離子濃度是影響藍光強度的主要因素。用水熱法制備前軀體并經(jīng)熱處理后得到Y203:Eu3+發(fā)光材料,在200。C水熱反應12h,反應體系pH值為10,Eu3+離子

4、濃度為7m01%條件下制備的前軀體經(jīng)熱處理后發(fā)光性能最好,產(chǎn)物為純立方相,其形貌為規(guī)則棒狀,且長度在21am左右,前軀體經(jīng)1100℃熱處理3h后,產(chǎn)物仍能保持棒狀形貌,激發(fā)和發(fā)射強度均較高,其激發(fā)峰和發(fā)射峰對應波長分別為254nm和609rim;添加Li2C03作為助熔劑能提高熒光粉的發(fā)光性能,當添加Li2C03的質(zhì)量比為2%時激發(fā)和發(fā)射光譜強度已有顯著提高。最后,本論文還對水熱法制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的生長機理進行初步探討,結合晶體生長理論和實驗結果,解釋水熱反應條件如溫度、pH值和絡合劑等條件對NaYF4晶體生長的影響,為進一步研究提供一定參考。關鍵詞:水熱合成

5、法;NaYF4;Y203:Eu3+¨AbstractInthisexperiment,twokindsofphosphors,NaYF4,Yb3+,Ln3+(Ln=Er3+,Tm3+)andY203:Eu3+,werepreparedviahydrothermalsynthesis.Theeffectofreactiontemperature,reactiontime,pHvalueanddopantcontentoftherareearthionsontheluminescentpropertyWaSsystematicallyfocmed.Thehydrothe

6、rmalsynthesisrouteisappliedtoprepareNaYF4:Yb3+,Er3+phosphors.Withimprovingreactiontemperatureandprolongingreactiontime,morehexagonal-phaseofN小伍4:Yb3+,Er3+phosphorswereobtainedandstrongerlightwasobserved.OptimalconditionforthephosphorswasobtainedwhentheconcentrationofEr3+ionsWas2m01%and

7、pHvalueWas4--5.AnamountoffionscanbesuppliedbyaddingNH4HF2andNaFinthehydrothermalsynthesissystem.ThesufficientFionsactasmineralizationtoobtainmorehexagonal-phaSephosphorsandincreasethesaturationofthephosphorsinthewater.ThedownconversionluminescentspectrumofthephosphorsobtainedWasalsom

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