WRR熔點儀操作規(guī)程

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1、WRR熔點儀操作規(guī)程1.目的：建立WRR熔點儀操作規(guī)程，指導(dǎo)正確使用。2.范圍：適用于WRR熔點儀的使用操作。3.職責(zé)：檢驗人員對本規(guī)程的執(zhí)行負(fù)責(zé)。4.程序：4.1使用前準(zhǔn)備工作注意：進(jìn)入正式測試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。4.1.1硅油的灌入用注射器吸取硅油10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上。（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）4.1.2油浴管的更換如果需要更換油浴管，請按下列方法更換；①首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；②用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，轉(zhuǎn)動退出，然

2、后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。③把油浴管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。4.2熔點測定4.2.1通過按鍵輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點（不大于280℃），根據(jù)線性升溫速率，按下表設(shè)置起始溫度。速率選擇起始溫度低于熔點0.5℃/min3℃1℃/min3℃～5℃1.5℃/min6℃～10℃3℃/min9℃～15℃4.2.2開啟電源開關(guān)，開機顯示：welcome!經(jīng)過短暫的顯示后，出現(xiàn)以下畫面：ST：現(xiàn)在顯示畫面：V：X.XT：XXX其中：V：X.X表示前一次測量輸入的升溫速率；T

3、：XXX表示前一次測量輸入的予置溫度。如果FLASH存儲器工作不正常，顯示Badeeprom，此時顯示的升溫速率與予置溫度為系統(tǒng)默認(rèn)值。V：1.0；T：100℃此時通過按鍵“←”、“→”選擇升溫速率、予置溫度的百位、十位、個位。通過按鍵“+”、“-”選擇增量、減量。（選中的修改項為閃爍顯示）選擇完畢，按“予置”鍵?，F(xiàn)在顯示畫面為：V：X.Xt：XXXT：XXX.X↑其中：V：X.X表示為本次測量輸入的升溫速率;t：XXX表示本次測量輸入的予置溫度;T：XXX.X表示為現(xiàn)在的實際溫度;“↑”閃爍表示現(xiàn)在的溫度低于設(shè)定溫度;“-”穩(wěn)定表示現(xiàn)在溫度

4、在設(shè)定溫度范圍內(nèi);“↓”閃爍表示現(xiàn)在溫度高于設(shè)定溫度?，F(xiàn)在已經(jīng)進(jìn)入升溫階段；同時此次的設(shè)定速率、予置溫度保存到系統(tǒng)的FLASH存儲器，以備下次使用。（如果FLASH存儲器工作不正常，顯示：Writefault，表示本次信息未被存儲）。儀器預(yù)熱20min，溫度穩(wěn)定后，將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從毛細(xì)管插入口內(nèi)的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛細(xì)管時必須小心謹(jǐn)慎，切勿折斷），按“升溫”鍵，現(xiàn)在儀器根據(jù)設(shè)定的升溫速率進(jìn)入勻速升溫階段。畫面顯示如下：V：X.Xt：XXXT：XXX.X↑F1：E1：F2：E2：F3：E3：V：X.X表示本次測量設(shè)定的升

5、溫速率；t：XXX表示本次測量的設(shè)定的予置溫度；T：XXX.X表示現(xiàn)在實際溫度；F1：表示第一根毛細(xì)管的初熔值；E1：表示第一根毛細(xì)管的終熔值；F2：表示第二根毛細(xì)管的初熔值；E2：表示第二根毛細(xì)管的終熔值；F3：表示第三根毛細(xì)管的初熔值；E3：表示第三根毛細(xì)管的終熔值；測量者可根據(jù)目視樣品的溶解情況，按下相應(yīng)的鍵盤，此時在相應(yīng)的位置顯示并記錄當(dāng)前的溫度值。（注意：初熔、終熔點的鍵盤只能按一次）三根毛細(xì)管的初熔、終熔值都記錄后，系統(tǒng)自動轉(zhuǎn)F，（測量者如果想提前結(jié)束本次測量，按“予置”鍵，系統(tǒng)轉(zhuǎn)F：）F：此時畫面顯示如下：FR：XXX.XER：

6、XXXX.XF1：XXX.XE1：XXX.XF2：XXX.XE2：XXX.XF3：XXX.XE3：XXX.XFR：XXX.X表示三根毛細(xì)管初熔值的平均值；ER：XXX.X表示三根毛細(xì)管終熔值的平均值；到現(xiàn)在為止，一次測量結(jié)束。測量者謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。測量者如果想進(jìn)行再次測量，按“予置”鍵返回，跳轉(zhuǎn)步驟ST：。5.使用注意事項：5.1一般應(yīng)先測量低熔點物質(zhì)，后測量高熔點物質(zhì)。5.2樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。5.3插入及取出毛細(xì)管時，必須小心謹(jǐn)

7、慎，避免斷裂。5.4線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致。5.5毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免把油浴弄臟。5.6如果需要更換油浴管，請按4.1.2的方法進(jìn)行。5.7為防止起火或觸電事故，請不要讓機器暴露在雨中或潮濕環(huán)境里。機內(nèi)有危險的高壓配件，因而不要打開機蓋。請維修人員進(jìn)行。為防止觸電，請務(wù)必使用帶接地線的三芯電源插座。拔電源頭時，不要直接拉拔電源線，以防拉斷。5.8儀器工作時黑蓋范圍內(nèi)將會產(chǎn)生高溫，當(dāng)心燙傷。如毛細(xì)管不慎斷裂，待爐芯冷卻后，請使用附件中的通針將其取出。6.儀器的維修及校驗6.1儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，

8、切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。6.2儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂。6