環(huán)己烯的制備

《環(huán)己烯的制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。

1、實(shí)驗(yàn)一環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)在酸催化下醇脫水制取烯烴的原理和方法；2、了解簡單蒸餾和分流的原理，初步掌握簡單蒸餾和分餾的裝置及實(shí)驗(yàn)操作；3、掌握分液漏斗的使用方法及用干燥劑干燥液體的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、天然氣石油是烷烴的主要天然來源。工業(yè)上由石油烴的高溫裂解和催化脫氫-制取烯烴，低碳烯烴的混合物經(jīng)過分離提純可獲得單一的烯烴。在實(shí)驗(yàn)室中，烯烴主要是有醇脫水和鹵代烷鹵化脫氫兩種方法制得本實(shí)驗(yàn)采用第一種方法，由環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯本實(shí)驗(yàn)采用對甲基苯磺酸作為催化劑，是一個(gè)可逆反應(yīng)，為提高反應(yīng)產(chǎn)率，利用一邊反應(yīng)一邊分餾的方法，將環(huán)己烯不斷蒸出，從而使平衡向

2、右移動(dòng)。環(huán)己烯的制備反應(yīng)如下：對甲基苯磺酸對甲基苯磺酸一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個(gè)質(zhì)子，就生成烯烴。2、試劑的物理常數(shù)表環(huán)己醇、環(huán)己烯與水形成的共沸物的組成及沸點(diǎn)沸點(diǎn)/℃共沸物的組成/%組成共沸物環(huán)己醇水環(huán)己烯水161.5100.083.0100.097.870.8~20.0~80.09010由表可以看出：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（沸點(diǎn)70.8℃，含水10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點(diǎn)97.8℃，含水80%）。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出

3、反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過73℃。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：圓底燒瓶50ml25ml直形冷凝管磁力攪拌鍋分液漏斗125ml蒸餾頭接液管磨口錐形瓶50ml溫度計(jì)電熱套試劑：環(huán)己醇氯化鈉5%碳酸氫鈉溶液無水氯化鈣對甲基苯磺酸硅油四、實(shí)驗(yàn)裝置圖圖1反應(yīng)裝置圖2蒸餾裝置圖3分液漏斗五、實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象記錄1、投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4g對甲基苯磺酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物電磁攪拌下，油浴加熱（180~190℃），采用邊反應(yīng)邊蒸餾的收集產(chǎn)物的方式，控制

4、分餾柱頂部的溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液。當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉（約1g）飽和，然后加入5ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無水氯化鈣干燥約20min。4、蒸出產(chǎn)品待溶液完全清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。產(chǎn)品檢出稱重，并測量產(chǎn)物的折光率，判

5、斷產(chǎn)物純度。三、實(shí)驗(yàn)討論1、催化劑用量對脫水反應(yīng)的影響固定環(huán)己醇的用量為20g，空氣浴浴溫度為170~190oC反應(yīng)時(shí)間1h，，改變催化劑對甲苯磺酸的用量其結(jié)果見表1從表1可知增加催化劑的用量產(chǎn)品的收率隨之增加當(dāng)催化劑的用量達(dá)到4.0g時(shí)產(chǎn)率達(dá)到96.3%再增加催化劑的量產(chǎn)率反而會(huì)降低2、反應(yīng)溫度對脫水反應(yīng)的影響以4.0g對甲苯磺酸為催化劑，加入20g環(huán)己醇反應(yīng)時(shí)間,1h，考察反應(yīng)溫度對脫水反應(yīng)的影響。其結(jié)果見表2從表2可知，當(dāng)油浴溫度低于140oC時(shí)反應(yīng)很慢，由于分餾柱的原因幾乎沒有餾出液餾出。油浴溫度超過140oC時(shí)，催化劑的活性迅速提高；當(dāng)油浴溫度超過

6、190oC時(shí)，一方面會(huì)有環(huán)己醇蒸出；另一方面會(huì)使催化劑分解，使產(chǎn)品收率降低。因此，油浴的溫度控制在180~190oC為宜3、應(yīng)時(shí)間對脫水反應(yīng)的影響在燒瓶中加入20g環(huán)己醇，固定對甲苯磺酸用量為4.0g，油浴溫度控制在180~190oC考察反應(yīng)時(shí)間對脫水反應(yīng)的影響結(jié)果見表3由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)品的收率逐漸增大；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)60min時(shí)，收率已達(dá)96.3%。此后再延長反應(yīng)時(shí)間，收率增加很少。故反應(yīng)時(shí)間以1h為宜。4、幾種催化劑對環(huán)己醇脫水反應(yīng)催化效果的比較使用對甲苯磺酸做催化劑催化合成環(huán)己烯與其它幾種催化劑合成法比較見表4由表4可以看出，對

7、甲苯磺酸對環(huán)己醇脫水合成環(huán)己烯具有很高的催化活性，工藝簡單反應(yīng)時(shí)間短，是合成環(huán)己烯的良好催化劑；同時(shí)，由于對甲苯磺酸制備工藝簡單，為對甲苯磺酸做催化劑提高了很好的基礎(chǔ)。5、結(jié)論研究證明，對甲苯磺酸是環(huán)己醇脫水合成環(huán)己烯的良好催化劑，性能優(yōu)于其它催化劑，并且容易制備。它的最佳反應(yīng)條件為：用量為環(huán)己醇用量的20%，反應(yīng)時(shí)間為1h，油浴溫度180~190℃。產(chǎn)品收率可以達(dá)到96.3%，反應(yīng)平和，容易控制，并且產(chǎn)品色澤淺，純度高。