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1、返回有機(jī)化學(xué)實驗實驗三、環(huán)己烯的制備PreparationofCyclohexene環(huán)己烯的制備實驗?zāi)康膶嶒炘碓噭┘皟x器實驗步驟實驗裝置圖注意事項思考題返回一、實驗?zāi)康?.掌握醇脫水制備烯烴的原理和操作；2.了解分餾和蒸餾的原理和操作；3.了解萃取洗滌的原理，掌握分液漏斗的使用方法；4.掌握有機(jī)化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計算方法。返回二、實驗原理采用分餾裝置，控制柱頂溫度，使環(huán)已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免環(huán)已醇和水、環(huán)已醇和環(huán)已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移動，提高產(chǎn)率。返回是否可采用蒸餾裝置進(jìn)行反應(yīng)？提問分餾就是多次蒸餾，其
2、分離混合物的原理與蒸餾是一樣的，它可以將沸點相近的，甚至是相差僅1~2℃的混合物進(jìn)行分離。共沸點97.8℃共沸點70.8℃共沸點64.9℃蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物得一種常用方法。它可以將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，但液體混合物各組分的沸點必須相差至少30℃以上，才能得到較好的分離效果。思考題三、試劑及儀器返回試劑：儀器：分餾、蒸餾實驗裝置梨形分液漏斗藥品熔點（℃）沸點（℃）比重（d420）水溶解性環(huán)己醇25.21610.9624微溶于水環(huán)己烯83.190.8098不溶于水85%磷酸42.351.834易溶于水其他試劑飽
3、和食鹽水、無水氯化鈣四、實驗步驟返回1.將所有儀器洗滌干凈并干燥，安裝分餾裝置。2.將10mL環(huán)己醇及5mL85%磷酸加入圓底燒瓶中，充分搖勻使其混合均勻，投入幾粒沸石。3.用水浴加熱混合物至沸騰，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90℃。餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止加熱。（1）出現(xiàn)陣陣白霧（2）溫度下降后又回升至85℃（3）環(huán)己烯與水的共沸物達(dá)到理論計算量環(huán)己烯制備反應(yīng)為可逆反應(yīng)，水與環(huán)己烯作用生成原料環(huán)己醇。濃硫酸氧化性過強(qiáng)；氧化后會產(chǎn)生SO2，污染空氣85%磷酸有氧化性，與環(huán)
4、己醇混合不均勻，會使混合液中局部酸的濃度過高，造成炭化現(xiàn)象酸霧思考題4.將餾出液倒入分液漏斗中進(jìn)行洗滌，分出有機(jī)相。5.用1-2g無水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物。6.將干燥后的粗產(chǎn)物過濾到圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾，收集80～85℃餾分。四、實驗步驟返回共沸物不能用分餾法進(jìn)一步分離，可用其他方法破壞共沸物組分后在蒸餾可以得到純粹的組分。干燥時間要在半小時以上；實驗室內(nèi)5-10min五、實驗裝置圖返回溫度計水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管的下線在同一水平線上分餾過程中，為防止回流液體在柱內(nèi)聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保溫水浴加熱時，瓶底應(yīng)距鍋（杯）
5、底1-2cm液體沸點低于140℃是，用直行冷凝管，高于140℃時改用空氣冷凝管泄壓、連接干燥器五、實驗裝置圖返回五、注意事項返回1.注意控制柱頂溫度不超過90℃，以保證能將環(huán)己烯和水蒸出而環(huán)己醇和水生成恒沸物不被蒸出；2.干燥之前要完全分離掉可見的水層，干燥應(yīng)在密閉的容器內(nèi)進(jìn)行，干燥劑的用量不可太多；3.蒸餾前應(yīng)將干燥劑過濾除去，過濾時濾紙不可用水浸濕。4.蒸餾應(yīng)使用干燥的儀器。六、思考題返回1.制備環(huán)己烯的過程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過90℃？2.本實驗采用了哪些措施來提高環(huán)己烯的產(chǎn)率？3.能否用濃硫酸作脫水劑來制備環(huán)
6、己烯？查閱有關(guān)資料，試比較用磷酸和硫酸作脫水劑的優(yōu)缺點。產(chǎn)物的洗滌提純：1.將餾出物倒入分液漏斗中加入飽和氯化鈉溶液洗滌后，分去水層；（產(chǎn)物在上層）2.用3-4ml5%的碳酸鈉溶液洗滌有機(jī)層，從下口分去水層；3.用飽和氯化鈉溶液洗滌有機(jī)層，從下口分去水層；4.將有機(jī)層從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐瓶中。返回鹽析作用空氣冷凝管返回
