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1、返回有機化學實驗實驗三、環(huán)己烯的制備PreparationofCyclohexene環(huán)己烯的制備實驗目的實驗原理試劑及儀器實驗步驟實驗裝置圖注意事項思考題返回一、實驗目的1.掌握醇脫水制備烯烴的原理和操作；2.了解分餾和蒸餾的原理和操作；3.了解萃取洗滌的原理，掌握分液漏斗的使用方法；4.掌握有機化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計算方法。返回二、實驗原理采用分餾裝置，控制柱頂溫度，使環(huán)已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免環(huán)已醇和水、環(huán)已醇和環(huán)已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移動，提高產(chǎn)率。返回是否可采用蒸餾裝置進行反應？提問分餾就是多次蒸餾，其
2、分離混合物的原理與蒸餾是一樣的，它可以將沸點相近的，甚至是相差僅1~2℃的混合物進行分離。共沸點97.8℃共沸點70.8℃共沸點64.9℃蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物得一種常用方法。它可以將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，但液體混合物各組分的沸點必須相差至少30℃以上，才能得到較好的分離效果。思考題三、試劑及儀器返回試劑：儀器：分餾、蒸餾實驗裝置梨形分液漏斗藥品熔點（℃）沸點（℃）比重（d420）水溶解性環(huán)己醇25.21610.9624微溶于水環(huán)己烯83.190.8098不溶于水85%磷酸42.351.834易溶于水其他試劑飽
3、和食鹽水、無水氯化鈣四、實驗步驟返回1.將所有儀器洗滌干凈并干燥，安裝分餾裝置。2.將10mL環(huán)己醇及5mL85%磷酸加入圓底燒瓶中，充分搖勻使其混合均勻，投入幾粒沸石。3.用水浴加熱混合物至沸騰，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90℃。餾出液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止加熱。（1）出現(xiàn)陣陣白霧（2）溫度下降后又回升至85℃（3）環(huán)己烯與水的共沸物達到理論計算量環(huán)己烯制備反應為可逆反應，水與環(huán)己烯作用生成原料環(huán)己醇。濃硫酸氧化性過強；氧化后會產(chǎn)生SO2，污染空氣85%磷酸有氧化性，與環(huán)
4、己醇混合不均勻，會使混合液中局部酸的濃度過高，造成炭化現(xiàn)象酸霧思考題4.將餾出液倒入分液漏斗中進行洗滌，分出有機相。5.用1-2g無水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物。6.將干燥后的粗產(chǎn)物過濾到圓底燒瓶中進行蒸餾，收集80～85℃餾分。四、實驗步驟返回共沸物不能用分餾法進一步分離，可用其他方法破壞共沸物組分后在蒸餾可以得到純粹的組分。干燥時間要在半小時以上；實驗室內(nèi)5-10min五、實驗裝置圖返回溫度計水銀球的上端應與蒸餾頭側(cè)管的下線在同一水平線上分餾過程中，為防止回流液體在柱內(nèi)聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保溫水浴加熱時，瓶底應距鍋（杯）
5、底1-2cm液體沸點低于140℃是，用直行冷凝管，高于140℃時改用空氣冷凝管泄壓、連接干燥器五、實驗裝置圖返回五、注意事項返回1.注意控制柱頂溫度不超過90℃，以保證能將環(huán)己烯和水蒸出而環(huán)己醇和水生成恒沸物不被蒸出；2.干燥之前要完全分離掉可見的水層，干燥應在密閉的容器內(nèi)進行，干燥劑的用量不可太多；3.蒸餾前應將干燥劑過濾除去，過濾時濾紙不可用水浸濕。4.蒸餾應使用干燥的儀器。六、思考題返回1.制備環(huán)己烯的過程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過90℃？2.本實驗采用了哪些措施來提高環(huán)己烯的產(chǎn)率？3.能否用濃硫酸作脫水劑來制備環(huán)
6、己烯？查閱有關資料，試比較用磷酸和硫酸作脫水劑的優(yōu)缺點。產(chǎn)物的洗滌提純：1.將餾出物倒入分液漏斗中加入飽和氯化鈉溶液洗滌后，分去水層；（產(chǎn)物在上層）2.用3-4ml5%的碳酸鈉溶液洗滌有機層，從下口分去水層；3.用飽和氯化鈉溶液洗滌有機層，從下口分去水層；4.將有機層從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐瓶中。返回鹽析作用空氣冷凝管返回
