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《乙酸正(異,叔)丁酯的合成與研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、科研訓(xùn)練乙酸正（異，叔）丁酯的合成I1與研究專業(yè)名稱2011級(jí)精細(xì)化工（3）班學(xué)生姓名戴曉雨（51110012023）指導(dǎo)教師邰燕芳完成時(shí)間2015年1月12號(hào)應(yīng)用化學(xué)與環(huán)境工程系制文獻(xiàn)綜述四川大學(xué)毛書林通過乙酸和正丁醇在硫酸氫鉀的催化作用下，高溫條件下，并口在實(shí)驗(yàn)中不斷將實(shí)驗(yàn)的生成的水分離，結(jié)果得到乙酸正丁酯的產(chǎn)率98.55%0遼寧石油化工大學(xué)陳平對(duì)合成乙酸異丁酯催化劑的研究進(jìn)展結(jié)果表明：乙酸異丁酯的催化劑的各冇優(yōu)缺點(diǎn)，與濃硫酸催化劑相比,氨基磺酸具冇腐蝕性較小,副反應(yīng)少，反應(yīng)時(shí)間斷，操作簡(jiǎn)便特點(diǎn)，但酯收率不高，稀土氧化物中，三氧
2、化二做的催化活性較高，可以重復(fù)使用，具冇一定的工業(yè)價(jià)值。十二水合硫酸鐵鍍作催化劑，選擇性好，產(chǎn)品色澤淺，純度高，操作方便，對(duì)設(shè)備兒乎無腐蝕，不污染環(huán)境，是一種有前途的酯化反應(yīng)催化劑，六水合氯化鐵與二水合氯化銅催化效果也比較好，特別是將兩者一-起使用催化活性更高，性能更穩(wěn)定，冇一定的協(xié)同作用，雜多酸催化酯化，更具有優(yōu)越性，無廢酸排放，工藝流程簡(jiǎn)單，酯化反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，催化劑用量少，并冃可以較好的凹收循環(huán)使用，產(chǎn)品質(zhì)量好，產(chǎn)率高，硅膠復(fù)載四氯化錫也具有較高的催化性，產(chǎn)品質(zhì)量好，選擇性好,對(duì)設(shè)備無腐蝕，可重復(fù)使用。華東理工大學(xué)劉璇
3、對(duì)乙酸叔丁酯(TBA)的合成研究結(jié)果表明：本研究對(duì)乙酸和異丁烯合成乙酸叔丁酯體系的熱力學(xué)進(jìn)行了計(jì)算和分析，并用于指導(dǎo)工藝條件的選擇,結(jié)果表明:在異丁烯為液態(tài)、273.15-373.15K范圍內(nèi)，合成體系主副反應(yīng)均為放熱反應(yīng)，都是熱力學(xué)上的自發(fā)反應(yīng)，降低溫度對(duì)反應(yīng)有利；生成TBA的反應(yīng)平衡常數(shù)遠(yuǎn)大于常壓下的值。因此，在乙酸和異丁烯合成體系屮需保證異丁烯為液態(tài)。采用氣象色譜法，通過色譜柱的選擇、分析條件的探索、定性方法的考察、組分矯正因子的測(cè)定，建立可靠的乙酸與異丁烯、1-丁烯合成乙酸叔丁酯和乙酸仲丁酯的產(chǎn)物分析方法。以乙酸和異丁烯為原
4、料，在自建的酯化反應(yīng)裝置下、以A10、B、C三種強(qiáng)酸性樹脂作為催化劑，考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、系統(tǒng)空速原料酸烯比對(duì)反應(yīng)的影響，結(jié)果表明：各工藝參數(shù)對(duì)溶解異丁烯、叔丁醇、異丁烯轉(zhuǎn)化率基木無影響，空速和壓力對(duì)乙酸轉(zhuǎn)化率、TBA選擇性、低聚物選擇性影響不人；酸烯比壇加，能促進(jìn)異丁烯向TBA轉(zhuǎn)化，有效抑制異丁烯的低聚反應(yīng)；低溫有利于酯化加成生成TBA；從評(píng)價(jià)效果看,A10催化劑最好，并確定了其適應(yīng)的工藝條件：空速4~5h、酸烯比4~5：1、反映溫度＜25°C.壓力為保證休系液相。此外，還探索了降低異丁烯低聚的方法，結(jié)果表明：在乙酸屮分別加入
5、水和叔丁醇均可非常有效的抑制異丁烯低聚物生成、提高TBA的選擇性。本文通過濃硫酸催化法，制備乙酸正丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯，利用氣相色譜儀測(cè)定產(chǎn)物含量，確定三種醇的近似平衡常數(shù)。并試驗(yàn)乙酸正丁酯在分水與不分水情況下，所得產(chǎn)物量的差別，比較兩種方法哪個(gè)好一些。設(shè)計(jì)方案1實(shí)驗(yàn)原理乙酸正丁酯濃FhSQiCH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH7CH3COOCH2CH2CH2CH3+h2o乙酸異丁酯CH.COOH+CH3CH.CH0HCH.濃:CH&OOCH(CH、)CH￡H、+H20乙酸叔丁酯CH.COOH+CH3CH(CH2OH
6、)CH.濃噸CH3COOCH2CH(CH3)CH3+h2o2儀器、試劑儀器蒸儺裝置玻璃磨口儀器、球形冷凝管、分水器、三口圓燒瓶(100ml).溫度計(jì)(150°C)、錐形瓶(50ml)、燒杯(400ml).電熱套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、電熱套、鐵架臺(tái)、鐵夾及十字頭、鐵圈、橡膠水管、天平，氣相色譜試劑正丁醇(23ml*2)、異丁醇(23ml)、叔丁醇(23ml)、冰醋酸(15ml*4)、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、沸右、甘油、pH試紙3實(shí)驗(yàn)裝置圖4實(shí)驗(yàn)步龍(1)、100mL三口燒瓶中，加23mL正丁醇，15i
7、nL冰醋酸和3?4d濃邛0」(催化反應(yīng))，混勻，加2顆沸石。(異丁醇，叔丁醇同上)(2)、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口(約為1?2cm),目的：使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，用筆作記號(hào)并加熱至回流，不需要控制溫度，控制回流速度1?2d/so(僅一組正丁醇進(jìn)行此操作)(3)、在反應(yīng)過程屮，有分水操作的把水分出并保持分水器小水層液面在原來的高度。(4)、有分水操作的，大約40min后，不再有水生成(即液面不再上升)，即表示完成反應(yīng)。無分水操作均反應(yīng)兩小時(shí)。(1)、停止加熱，記錄分出的水量。(2)
8、?用等體積的碳酸氫鈉溶液先洗滌至屮性，在用等體積的飽和氯化鈉溶液洗滌分出酯層。(3)、將總共所取的4組進(jìn)行氣相分析組分，記錄數(shù)據(jù)。5數(shù)據(jù)處理乙酸正丁酯去水(20150107)?hw序號(hào)保留時(shí)間名稱峰面積％峰面積11.6311.4546
