低吸水含氟復(fù)合樹脂的制備及其性能研究

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1、：１０１８３分類號：Ｏ６３１單位代碼研究生學(xué)號：２０１５３３２１８８密級：公開吉林大學(xué)碩士學(xué)位論文（學(xué)術(shù)學(xué)位）低吸水含氟復(fù)合樹脂的制備及其性能研究ＴｈｅＳｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＰｒｏｅｒｔｉｅｓＳｔｕｄｉｅｓｏｆＦｌｕｏｒｉｎａｔｅｄｙｐＣｏｍｐｏｓｉｔｅＲｅｓｉｎｗｉｔｈＬｏｗＷａｔｅｒＳｏｒｐｔｉｏｎ作者姓名：劉雪專業(yè)：高分子化學(xué)與物理研究方向：可見光固化復(fù)合樹脂指導(dǎo)教師：那輝教授培養(yǎng)單位：化學(xué)學(xué)院２０１８年５月低吸水含氟復(fù)合樹脂的制備及其性能研宄Ｔｈｅｓｎｔｈｅｓｉｆｌｉｙｉｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅ

2、ｓｓｔｕｄｅｓｏｆｕｏｒｎａｔｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｒｅｓｉｎｗｉｔｈｌｏｗｗａｔｅｒｓｏｒｐｔｉｏｎ作者姓名：劉雪專業(yè)名稱：高分子化學(xué)與物理指導(dǎo)教師：那輝教授學(xué)位類別：理學(xué)碩士論文答辯日期年Ｓ月斗曰授予學(xué)位日期：年月日答辯委員會主席：＃丨論文評閱人：，崍、｜料家未經(jīng)本論文作者的書面授權(quán)，依法收存和保管本論文書面版本、電子版本的任何單位和個人，均不得對本論文的全部或部分內(nèi)容進(jìn)行任何形式的復(fù)制、修改、發(fā)行、出租、改編等有礙作者著作權(quán)的商業(yè)性使用（但純學(xué)術(shù)性使用不在此限）。否則，應(yīng)承擔(dān)侵權(quán)的法律責(zé)任。吉林大學(xué)碩士學(xué)位論文原

3、創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交學(xué)位論文，是本人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研宄工作所取得的成果。除文中己經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。對本文的研宄做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均己在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名：曰期：年上月ｈ曰中文摘要在齒科修復(fù)治療中，復(fù)合樹脂是目前應(yīng)用最為廣泛的充填修復(fù)材料，因其美觀性好，粘結(jié)性能強(qiáng)，以及操作簡便等優(yōu)勢逐漸代替銀汞合金、玻璃離子水門汀、陶瓷等材料。但隨著充填技術(shù)的發(fā)展以及應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，醫(yī)患對充填樹脂材料的性能要求也逐漸提高。理

4、想的復(fù)合樹脂不僅要有良好的物理性能，還需要有較好的機(jī)械強(qiáng)度，能夠承擔(dān)足夠的咀嚼壓力和摩擦力；同時還保持良好的化學(xué)穩(wěn)定性，以便在使用環(huán)境中不易被降解和斷裂等。而傳統(tǒng)的復(fù)合樹脂材料因存在較高的聚合收縮常導(dǎo)致修復(fù)材料和牙體組織形成間隙，牙齒邊緣斷裂，進(jìn)而引發(fā)二次齲齒。因此如何提高復(fù)合樹脂機(jī)械性能，保證臨床使用壽命，以及降低聚合收縮率，提高修復(fù)邊緣完整性，是復(fù)合樹脂應(yīng)用中亟待解決的關(guān)鍵問題。為解決上述問題，本文旨在設(shè)計(jì)合成一種性能優(yōu)異，低吸水，低聚合收縮的新型樹脂單體，期望其單獨(dú)做為樹脂基質(zhì)或者和商業(yè)化樹脂單體雙酚A雙甲基丙烯酸縮水甘油酯（Bis-GMA）混合后做為樹脂基質(zhì)均能表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。另外，

5、期望其在無機(jī)填料的引入后，能夠進(jìn)一步的增強(qiáng)物理和機(jī)械性能，并可以作為一種新的齒科修復(fù)材料使用。本論文的研究工作可以分為以下幾個部分：（1）采用兩步法合成對三氟甲基苯基型環(huán)氧樹脂，并將其作為環(huán)氧中間體和丙烯酸反應(yīng)制備新型含氟環(huán)氧丙烯酸酯（4-TF-PQEA）。利用FTIR，1HNMR對各單體進(jìn)行表征。（2）分別以質(zhì)量比為0/70/30；10/60/30；20/50/30；30/40/30；50/20/30；60/10/30；70/0/30的4-TF-PQEA/Bis-GMA/TEGDMA體系作為樹脂基質(zhì)，加入1wt%的光引發(fā)劑CQ和1wt%的助引發(fā)劑，混合后得到七組可見光固化體系。利用牙科學(xué)行業(yè)

6、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等進(jìn)行性能評價，如黏度測試、雙鍵轉(zhuǎn)化率測試、聚合收縮率測試、吸水率測試、溶解性測試、固化深度、熱穩(wěn)定性、機(jī)械性能測試（撓曲強(qiáng)度、彈性模量、顯微硬度、壓縮強(qiáng)度）以及細(xì)胞毒性測試。其中以只含有Bis-GMA作為樹脂基質(zhì)的體系為對照組。（3）優(yōu)化樹脂單體混合比例后，選擇最佳比例的單體作為樹脂基質(zhì)，并使用I納米二氧化硅和微米二氧化硅兩種粒子分別作為增強(qiáng)填料，調(diào)控填料含量后得到多組納米/微米復(fù)合物，并對各組復(fù)合樹脂體系進(jìn)行可見光固化，固化后對各方面性能進(jìn)行評價。通過研究我們得出以下結(jié)論：（1）成功合成了新型含氟樹脂單體4-TF-PQEA，測試結(jié)果表明含氟樹脂單體具有較低的吸水率。將其和Bis-G

7、MA混合后制備多組樹脂體系并測試，數(shù)據(jù)顯示，只含有4-TF-PQEA的樹脂體系的雙鍵轉(zhuǎn)化率最高，聚合收縮率最小，且含氟單體的存在有效地降低了樹脂的吸水率和溶解性。隨著Bis-GMA在樹脂體系中含量的增多，上述各性能均呈下降趨勢。而在機(jī)械性能測試中，含有Bis-GMA的各組樹脂體系的撓曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度均較高，數(shù)值隨著Bis-GMA含量的增加逐漸增大。在熱穩(wěn)定性結(jié)果中，各組數(shù)據(jù)沒有顯著性差別。在細(xì)胞毒