資源描述：
《《苯甲酸的制備》》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、苯甲酸的制備組員：凌柱恒、周靖文、楊志瓊、李玲、陳文保、葉智越苯甲酸的制備注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹苽浞椒ū郊姿岜郊姿岬挠猛灸夸洷郊姿岬挠猛居糜卺t(yī)藥、染料載體、增塑劑、香料和食品防腐劑等的生產(chǎn)（中間體），也用于醇酸樹(shù)脂涂料的性能改進(jìn)。主要用于抗真菌及消毒防腐用作化學(xué)試劑及防腐劑。通常用作定香劑或防腐劑。防腐劑；抗微生物劑。苯甲酸是重要的酸型食品防腐劑。苯甲酸是重要的酸型飼料防腐劑。食品的《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760－1996）規(guī)定：碳酸飲料，最大使用量為0.2g/kg；低鹽醬菜、醬類(lèi)、蜜餞，0.5g/kg；葡萄酒、果酒、軟糖，0.8g/
2、kg；醬油、食醋、果汁（味）型飲料，1.0g/kg；食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁，2g/kg；果汁（果味）冰，1.0g/kg（混用或單獨(dú)使用）。苯甲酸和苯甲酸鈉同時(shí)使用時(shí)，以苯甲酸計(jì)不得超過(guò)最大使用量。國(guó)標(biāo)含量苯甲酸具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀白色結(jié)晶，在100℃時(shí)迅速升華，其蒸氣有很強(qiáng)的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng)。制備方法過(guò)氧化氫氧化法(苯甲醛，H2O2，Na2WO4·2H2O)氧氣氧化法（苯甲醛，O2，六水合氯化鈷,8
3、5%）二氧化碳羧化法（格式試劑，CO2,AlCl3）電化學(xué)法（-：Al，+：不銹鋼網(wǎng)，氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、CO2、乙醚、KOH、冰水浴（5℃）,21%）高錳酸鉀氧化法實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.認(rèn)識(shí)KMnO4做氧化劑及其特點(diǎn)2.掌握取代苯環(huán)進(jìn)行親電取代反應(yīng)的機(jī)理3.掌握甲苯進(jìn)行氧化反應(yīng)的原理和方法4.鞏固加熱回流、結(jié)晶等基本操作5.培養(yǎng)相互討論、團(tuán)隊(duì)合作的能力實(shí)驗(yàn)原理85℃/2h常溫?cái)嚢杌亓鲗?shí)驗(yàn)儀器及試劑⑴實(shí)驗(yàn)儀器：四口燒瓶、溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、布氏漏斗、錐形瓶、球形冷凝管、玻璃棒、燒杯⑵實(shí)驗(yàn)試劑：2.7g甲苯、8.5gKMnO4、濃鹽酸、蒸餾水、飽和NaHSO3溶液（活性炭）實(shí)驗(yàn)裝置反應(yīng)裝置過(guò)濾
4、裝置實(shí)驗(yàn)步驟四口燒瓶①2.7ml甲苯70ml水?dāng)嚢杓訜峄亓?2hKMnO4溶液反應(yīng)完85-90℃加入飽和NaHSO3溶液至紫色褪去減壓過(guò)濾濾渣濾液洗滌液洗滌PH=2-3滴加濃HCl剛果紅試紙變藍(lán)減壓過(guò)濾粗產(chǎn)品抽干稱(chēng)重檢純顯微熱分析儀儀重結(jié)晶加入飽和NaHSO3溶液至紫色褪去趁熱水123冰水浴實(shí)驗(yàn)步驟②1．儀器安裝、加料及反應(yīng)①、在四口燒瓶中放入3ml甲苯和70ml水，攪拌加熱（85-90℃）；②、用50ml水溶解9.5gKMnO4;③、將②得到的溶液分3份（10ml、15ml、25ml),在①加熱至沸后，每份間隔25min加入。繼續(xù)在攪拌下反應(yīng)，直至油層幾乎消失，瓶壁回流液不再出現(xiàn)油珠。（
5、約2小時(shí)）實(shí)驗(yàn)步驟③2、分離提純加入適量的飽和NaHSO3溶液至紫色褪去。用熱水將布氏漏斗預(yù)熱，趁熱減壓過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，放在冰水浴中冷卻（加入適量的飽和NaHSO3溶液至紫色褪去），然后用濃鹽酸酸化，用剛果紅試紙檢測(cè)，至晶體完全析出。將析出的晶體減壓過(guò)濾，用少量冷水洗滌，擠壓去水分，把制得的粗產(chǎn)品干燥。若要得到純凈產(chǎn)物，用水做溶劑（可加入少量的活性炭脫色）進(jìn)行重結(jié)晶。主要物質(zhì)的物理參數(shù)在100g水中的溶解度為：物質(zhì)分子量熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）折光率（n）苯甲酸122.12122.4249.21.501甲苯92.13-94.4110.61.4967苯甲醛105.12
6、-26179.11.5456苯甲醇108.13-15.3205.31.5392亞硫酸氫鈉的溶解度/攝氏度為：14.4/0、26.1/20、37.4/40、33.2/60、29.0/80、26.6/100溫度/℃020406080100苯甲酸/g0.10.32.2亞硫酸氫鈉/g14.426.137.433.229.026.6實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理1、稱(chēng)量產(chǎn)物2、計(jì)算產(chǎn)量、產(chǎn)率3、檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度注意事項(xiàng)1、注意安全（包括KMnO4、甲苯、亞硫酸氫鈉的使用）。急救措施：皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：
7、迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：就醫(yī)。2、提純苯甲酸可用水做溶劑，苯甲酸在水中的溶解度為：80℃時(shí)，每100ml水中可溶解苯甲酸2.2g。3、熱水、飽和NaHSO3溶液、冰水應(yīng)提前準(zhǔn)備。參考文獻(xiàn)[1]顏蕓，羅志剛，劉有芹，等，苯甲酸合成實(shí)驗(yàn)的研究[J].廣東化工，2008,35（12）.[2]王曉君，劉吉平，苯甲酸的合成工藝[J]北京理工大學(xué)材料學(xué)院
