苯甲酸微波與苯甲酸乙酯的制備

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1、浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心強(qiáng)根榮網(wǎng)址：http://www.hxsyzx.zjut.edu.cn基礎(chǔ)化學(xué)實驗（Ⅱ）苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備一、實驗?zāi)康模ㄒ唬┓磻?yīng)原理：1.學(xué)習(xí)苯甲酸的微波氧化合成方法。（氧化反應(yīng)）2.掌握制備苯甲酸乙酯的原理和實驗方法。（酯化反應(yīng)）（二）實驗技能3.掌握分水器的使用，鞏固萃取、回流等基本操作。4.掌握減壓蒸餾操作。苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備二、實驗原理苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備1.反應(yīng)原理微波輻射化學(xué)是研究在化學(xué)中應(yīng)用微波的一門新興的前沿交叉學(xué)科，與常規(guī)加熱法相比，微波輻射促進(jìn)合成方法具有顯著的節(jié)能、提高反應(yīng)速率、縮短

2、反應(yīng)時間、減少污染，且能實現(xiàn)一些常規(guī)方法難以實現(xiàn)的反應(yīng)等優(yōu)點。本實驗在微波輻射下合成苯甲酸，然后在濃硫酸催化下，苯甲酸和無水乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)得到苯甲酸乙酯。苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備二、實驗原理2.減壓蒸餾原理：液體的沸點是指其蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度，因此液體沸騰的溫度是隨外界壓力的降低而降低的，如果使被蒸餾液體表面上的壓力降低，即可降低其沸點。這種在較低壓力下進(jìn)行的蒸餾操作，就稱為減壓蒸餾。用途：它特別適用于對那些在常壓下簡單蒸餾時未達(dá)到沸點時已受熱分解、氧化或聚合物質(zhì)的提純和分離。對于大多數(shù)物質(zhì)而言，當(dāng)體系壓力降低到20毫米汞柱時，沸點比常壓下的沸點約降低

3、100~120℃；當(dāng)減壓蒸餾在10~25毫米汞柱之間進(jìn)行時，大體上壓力每相差1毫米汞柱，沸點約相差1℃。因此當(dāng)對某有機(jī)物進(jìn)行減壓蒸餾時，可以事先初步估算出在相應(yīng)壓力下該物質(zhì)的沸點。這對具體操作中選擇熱源、溫度計以及冷凝管等都有一定的參考價值。苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備三、實驗裝置1.微波反應(yīng)裝置苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備三、實驗裝置2.回流分水反應(yīng)裝置3.減壓蒸餾裝置四、主要試劑與儀器試劑：苯甲醇2.1mL(20mmol)，高錳酸鉀4.0g(25.3mmol)，無水乙醇5.0mL(85.5mmol)，碳酸鈉2.0g，苯7.0mL，乙醚20mL，濃硫酸，10%碳

4、酸鈉溶液，濃鹽酸，無水氯化鈣。儀器：250mL圓底燒瓶，球形冷凝管3支，布氏漏斗，吸濾瓶，燒杯，錐形瓶，50mL圓底燒瓶2個，分水器，分液漏斗，直形冷凝管，空氣冷凝管，蒸餾頭，克氏蒸餾頭，支管接引管，錐形瓶2個，量筒，燒杯，毛細(xì)管，微波反應(yīng)器，紅外燈。苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備五、實驗步驟（一）苯甲酸的制備苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備4.0g高錳酸鉀2.0g碳酸鈉20mL水搖勻2.1mL苯甲醇30mL水2粒沸石濾渣倒入垃圾袋濾液冷卻濾液紫紅色繼續(xù)反應(yīng)或用飽和NaHSO3還原無色酸化濃鹽酸抽濾、洗滌，得粗品pH=3~4微波反應(yīng)器不要空載T:18minP:60%（二

5、）苯甲酸乙酯的制備苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備苯甲酸5.0g無水乙醇5.0mL濃硫酸1.0mL苯7.0mL2粒沸石分水器中預(yù)先加入適量的水并記下體積，液面離分水器支管口約0.5cm緩慢沸騰30min加熱升溫回流1h控制分水器液面位置，上層始終是薄薄的一層，中層液面不流回到反應(yīng)瓶即可。停止加熱，待燒瓶冷卻后，將反應(yīng)混合物倒入盛有25mL水的燒杯中水層用10mL×2乙醚萃取油層5mL10%碳酸鈉溶液洗滌10mL水洗滌無水硫酸鈉干燥常壓下蒸出乙醚及低沸點物質(zhì)最后減壓蒸餾檢驗醚層pH=8~9六、注意事項苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備1.微波氧化反應(yīng)時，絕對不可讓微波反應(yīng)器空

6、載，否則，容易損壞微波反應(yīng)器。2.制備苯甲酸乙酯時，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，一定要控制好液面位置，使得最上層液體始終為薄薄的一層，放水不要太多。3.在制備苯甲酸乙酯回流時，溫度不要太高，否則反應(yīng)瓶中顏色很深，甚至炭化。4.蒸餾乙醚的注意事項：（1）絕對禁止明火加熱；（2）接受瓶用冷水浴冷卻；（3）支管接引管的支管口連一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流動的水將未冷凝的乙醚蒸氣帶走。七、思考題苯甲酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備1.本實驗采用了什么原理和措施來提高酯化反應(yīng)的產(chǎn)率？2.為什么要用苯來除去反應(yīng)體系中的水？3.比較微波促進(jìn)反應(yīng)與常規(guī)加熱反應(yīng)的優(yōu)缺點。苯甲酸乙酯的紅外光譜圖苯甲

7、酸（微波）與苯甲酸乙酯的制備