實驗三-苯甲酸乙酯的制備

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1、大學(xué)有機化學(xué)實驗苯甲酸乙酯的制備本節(jié)內(nèi)容1.實驗?zāi)康?.實驗原理3.實驗裝置4.實驗步驟5.注意事項6.思考題實驗?zāi)康恼莆挣セ磻?yīng)原理及苯甲酸乙酯的制備原理和實驗方法。學(xué)習(xí)分水器的操作。實驗原理酯化反應(yīng)是一可逆反應(yīng)，可以通過增加反應(yīng)物的濃度或減少生成物的量來使此反應(yīng)往正方向進行，本實驗就是利用環(huán)己烷作帶水劑來減少生成物的量，從而使反應(yīng)正向進行，得到苯甲酸乙酯?！獛Х炙鞯幕亓餮b置實驗裝置實驗步驟粗產(chǎn)品的制備粗產(chǎn)品的精制粗產(chǎn)品的制備：1.加料：于100ml圓底燒瓶中加入：6.1g苯甲酸；13ml95%乙醇；10

2、ml環(huán)己烷；2ml濃硫酸，搖勻，加沸石。2.安裝儀器，分水器中注滿環(huán)己烷。3.加熱回流1~1.5h，至水層液面不上升，然后停止加熱，放出分水器中的下層液體（水層）。4.繼續(xù)加熱回流（低溫或水浴），蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇，多余的可擰開活塞放出，與水層液體的總體積約為20ml，當(dāng)回流速度減慢或瓶內(nèi)有白色煙霧出現(xiàn)，立即停止加熱。粗產(chǎn)品的精制：1.冷卻后將殘液倒入盛有20ml冷水的燒杯中。2.攪拌下分批加入碳酸鈉粉末（3—4g），中和剩余的酸，使體系至中性。3.分液：倒入分液漏斗中，分出有機層（上層），鹽水的密度大，在

3、下層。4.干燥：加入1~2g無水CaCl2干燥半小時。5.精餾：收集210~213oC的餾分。注意事項乙醇過量的目的：有利于反應(yīng)正向進行。環(huán)己烷的作用：與乙醇、水形成共沸物，可作為帶水劑，有利于反應(yīng)正向進行。濃硫酸的作用：催化劑?；亓鬟^程中，環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，沸點是62.1oC，沸點較低。回流溫度不宜太高，只需蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇即可，若溫度太高，濃硫酸可發(fā)生炭化。加入碳酸鈉目的：除去苯甲酸和剩余的硫酸。注意：要研細(xì)后慢慢分批加入，否則會產(chǎn)生大量氣泡而使液體溢出。無氣泡后再用PH試紙測酸堿性。加

4、入無水CaCl2目的：除水和醇。精餾時要用空氣冷凝管。思考題1.本實驗采用何種措施提高酯的產(chǎn)率？2.為什么采用分水器除水？3.環(huán)己烷的作用？4.濃硫酸的作用是什么？常用酯化反應(yīng)的催化劑有哪些？5.在萃取和分液時，兩相之間有時出現(xiàn)絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決？結(jié)束放映