苯甲酸乙酯制備.ppt

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1、苯甲酸乙酯的制備化學(xué)實驗教學(xué)中心一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)苯甲酸乙酯的合成方法和原理。2.掌握分水器的原理與使用方法。3.進(jìn)一步練習(xí)蒸餾、萃取、干燥和折光率的測定等基本操作。二、實驗原理酸催化的直接酯化是工業(yè)和實驗室制備羧酸酯最重要的方法，常用的催化劑有硫酸、氯化氫和對甲苯磺酸等。羧酸酯是一類在工業(yè)和商業(yè)上用途廣泛的化合物?？捎婶人岷痛荚诖呋瘎┐嬖谙轮苯吁セ瘉磉M(jìn)行制備，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有時也可利用羧酸鹽與鹵代烷或硫酸酯的反應(yīng)。反應(yīng)式:反應(yīng)機理:COOHCH3CH2OHH+COOC2H5H2O提高產(chǎn)率的措施:乙醇過量，平衡右移；環(huán)己烷

2、為帶水劑，分水器及時將水分出；圓底燒瓶、回流冷凝管要徹底干燥；使用適量濃硫酸做催化劑主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)試劑d420b.p./℃nD20乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397環(huán)己烷0.7785801.4262乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.05211～2131.5001三、實驗裝置8g(0.066mol)苯甲酸；20mL(0.34mol)無水乙醇；15mL環(huán)己烷；濃硫酸3mL；2粒沸石。分水裝置普通蒸餾裝置四、實驗步驟1、將8g（0.066mol）苯甲酸，20mL（0.34mol）

3、無水乙醇，15mL環(huán)己烷，3mL濃硫酸，2粒沸石加到100mL圓底燒瓶中；小心加水至分水器支管處，然后放出約1.2mL水。2、組裝儀器，加熱回流1～1.5h，分水器中出現(xiàn)上、中、下三層，分出下層液體13mL（含水1.2g），繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷、乙醇。3、將燒瓶中的殘液倒入盛有60mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入碳酸鈉粉末，中和至無二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生，pH試紙檢驗呈中性。4、分液漏斗分出粗產(chǎn)物。用10mL乙醚萃取水層，合并有機相，無水氯化鈣干燥。先蒸出乙醚；后改用空氣冷凝管，收集211～213℃的餾分。五、注意事項1、水-乙醇-環(huán)己烷三元共

4、沸物的共沸點為62.5℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、環(huán)己烷75.5%。生成水約1.2g左右。5、阿貝折光儀測定該餾分折光率。2、多余的環(huán)己烷和乙醇充滿分水器時，可由活塞放出，放時應(yīng)移去火源。六、思考題（1）本實驗應(yīng)用什么原理和措施來提高該平衡反應(yīng)的產(chǎn)率的？（2）實驗中，你是如何運用化合物的物理常數(shù)分析現(xiàn)象和指導(dǎo)操作的？（3）在萃取和分液時，兩相之間有時出現(xiàn)絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決？