資源描述：
《氨的測(cè)定方法 方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公共場(chǎng)所空氣中氨的測(cè)定方法方法GB/T18204.25-2000MethodsfordeterminationofammoniaInairofpublicplaces1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了公共場(chǎng)所空氣中氨濃度的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于公共場(chǎng)所空氣中氨濃度的測(cè)定，也適用于居住區(qū)大氣和室內(nèi)空氣中氨濃度的測(cè)定。第一法靛酚藍(lán)分光光度法2原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。3試劑和材料本法所用的試劑均為分析純，水為無(wú)氨蒸餾水，制備方法見附錄A。3.1吸收液[C(H2SO4)=0.0
2、05mol/L]:量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。3.2水楊酸溶液（50g/L）：稱取10.0g水楊酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g檸檬酸鈉（Na3C6O7·2H2O），加水約50ml，再加55ml氫氧化鈉溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀釋至200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn)定一個(gè)月。3.3亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）：稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，貯于冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。3.4次氯酸鈉溶液（NaCIO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸鈉試劑原
3、液，用碘量法標(biāo)準(zhǔn)定其濃度（標(biāo)定方法見附錄B）。然后用氫氧化鈉溶液[C（NaOH）=2mol/L]稱釋成0.05mol/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個(gè)月。3.5氨標(biāo)準(zhǔn)溶液3.5.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥1h的氯化銨（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（見3.1）稀釋至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。3.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（見3.5.1）用吸收液稀釋成1.00ml含1.00μm氨。4儀器、設(shè)備4.1大型氣泡吸收管：有10ml刻度線，見圖1，出氣口內(nèi)徑為1mm，與管底距離應(yīng)為3～5mm。4.2空氣采
4、樣器：流量范圍0～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。4.3具塞比色管：10ml。4.4分光光度計(jì)：可測(cè)波長(zhǎng)為697.5nm，狹縫小于20nm。國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-09-30批準(zhǔn)2001-01-01實(shí)施GB/T18204.25-20005采樣用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L，及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10ml具塞比色管7支，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)工作液（3.
5、5.2），ml00.501.003.005.007.0010.00吸收液（3.1），ml10.009.509.007.005.003.000氨含量，μg00.501.003.005.007.0010.00GB/T18204.25-2000在各管中加入0.50ml水楊酸溶液(見5.2)，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液（5.3）和0.10ml次氯酸鈉溶液（見5.4），混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿，于波長(zhǎng)697.5nm處，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（
6、1）。Y=bX+a……………………………………………（1）式中：Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；X――氨含量，μg；a――回歸方程式的截距；b――回歸方程式斜率，吸光度/μg。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子（Bs）。6.2樣品測(cè)定將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（6.1）測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測(cè)定。如果樣品溶液吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí)，要考慮樣品
7、溶液的稀釋倍數(shù)。7結(jié)果計(jì)算7.1將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積；V0=Vt×V0/（273+t）×P/P0………………………………（2）式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt――采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L；T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K；P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；P――采樣時(shí)的大氣壓力，kPa；t――采樣時(shí)的空氣溫度，℃。7.2空氣中氨濃度按公式（3）計(jì)算：C（NH3）=（A-A0）Bs/V0…………………………………（3）式中：C――空氣中氨濃度，mg/m3；A――樣品溶液的吸光度
