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1、第19卷第3期四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Vol.19No.3JOURNALOFSICHUANUNIVERSITYOF2006年6月SCIENCE&ENGINEERING(NATURALSCIENCEEDITION)Jum2006文章編號(hào)：1673-1549(2006)03-0026-04磺酸乙酸鈉合成研究呂早生，左大學(xué)，王曉燕(武漢科技大學(xué)化工與資源環(huán)境學(xué)院，武漢430081)摘要：主要分別介紹用亞硫酸鈉與氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸鈉和亞硫酸鈉與氯乙酸合成磺酸乙酸鈉。根據(jù)影響磺酸乙酸鈉合成因索，分別研究了反應(yīng)
2、溫度、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)物摩爾比對(duì)磺酸乙酸鈉合成的影響。用亞硫酸鈉與氯乙酸合成磺酸乙酸鈉反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度：55°C,Na2SO3與C1CH2COOH的摩爾比：1」：1,反應(yīng)物濃度：C1CH2COOH：1mol/L產(chǎn)品產(chǎn)率：85%。該方法操作簡(jiǎn)單、條件溫和、污染小，是-?種很有工業(yè)化前途的方法。證明了該反應(yīng)合成堿酸乙酸鈉是可行的,為更大規(guī)模實(shí)驗(yàn)提供了設(shè)計(jì)和操作依據(jù)。關(guān)鍵詞：磺酸乙酸鈉；亞硫酸鈉；氯乙酸乙酯；氯乙酸中圖分類(lèi)號(hào)：TQ110文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A磺酸乙酸，英文名sulfoaceticacid,是一種重要的精
3、細(xì)化工產(chǎn)品。它可用作電鍍添加劑[1-5],述可作為醫(yī)藥中間體[6-7],以及作為有機(jī)反應(yīng)催化劑[8]。近來(lái)有報(bào)道，由于同時(shí)含有磺酸基及竣基，磺酸基乙酸及其衍生物述應(yīng)用于金屬及貴金屬的分離，應(yīng)用前景廣闊。但是口前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于這種產(chǎn)品的相關(guān)報(bào)道均很少。其制備方法主要有以下兒種：硝酸氧化疏基乙酸法[9]、臭氧化二乙酸硫瞇法[10]、氯氣氧化筑基乙酸法[11]、三氧化硫堿化乙酸或乙肝法[12-13]o前三種方法因造成的污染嚴(yán)垂或原料不易得等原因，均有不足之處。綜合考慮各種合成方法的優(yōu)缺點(diǎn)，筆者用亞硫酸鈉分別與氯乙酸乙
4、酯、氯乙酸的親核取代反應(yīng)來(lái)合成磺酸乙酸鈉，用氯離子選擇電極法來(lái)分析結(jié)果。1實(shí)驗(yàn)1」儀器與試劑（1）電熱恒溫水浴鍋HHS21?Ni4CC型（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；Z89-1型電動(dòng)攪拌器（天津市利華儀器廠）；氯離子選擇性電極（上海羅索科技有限公司）；飽和甘汞電極（江蘇江堰華揚(yáng)水準(zhǔn)儀器廠）；PHS-3C數(shù)字式酸度計(jì)（上海理達(dá)儀器廠）。（2）無(wú)水亞硫酸鈉（河南省焦作市化工三廠）；氯乙酸乙酯（上海金山亭新化工試劑廠）；氯乙酸（中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司）；無(wú)水乙醇（天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠）；氫氧化鈉（
5、江蘇金壇縣試劑廠）；以上均為分析純。1.2用亞硫酸鈉與氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸鈉稱(chēng)取一定量的無(wú)水亞硫酸鈉，加水使Z充分溶解后轉(zhuǎn)入150ml三口燒瓶中，再向其中滴加定量的氯乙酸乙酯和無(wú)水乙醇，然后置于恒溫水浴鍋中在一定收稿日期:2005-11-16作者簡(jiǎn)介：呂早生（1961J,男，湖北武穴市人，教授，博士，主要從事應(yīng)用化學(xué)方面的研究。圖1磺酸乙酸鈉紅外光譜500100015002000250030003500Wavenumbercm-120406080100Transm■1ttance[%]第19卷第3期呂早生等
6、：磺酸乙酸鈉合成研究27溫度下加熱，攪拌，反應(yīng)后，將反應(yīng)液傾出。將傾出液在電熱恒溫水浴鍋中濃縮至有晶體析出，冷卻至室溫，靜置1?2天，析出大量晶休，過(guò)濾，洗滌，濾液繼續(xù)濃縮干燥。將晶休干燥至恒重，即得磺酸乙酸鈉粗產(chǎn)品，收率為62.15%。產(chǎn)品經(jīng)紅外光譜元索分析和熔點(diǎn)測(cè)定，證明了其結(jié)構(gòu)與文獻(xiàn)值相同。紅外光譜如圖1所示。1.3用亞硫酸鈉與氯乙酸合成磺酸乙酸鈉稱(chēng)取一定量氯乙酸和亞硫酸鈉分別溶解，將溶解的氯乙酸溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值至中性，將溶液置于150ml三口燒瓶中，將燒瓶放在水浴鍋中，開(kāi)啟回流、攪拌裝置
7、。待反應(yīng)一段時(shí)間后，將反應(yīng)液傾出。將傾出液在電熱恒溫水浴鍋屮濃縮至有晶體析出，冷卻至室溫，靜置1?2天，析出大量品體，過(guò)濾，洗滌，濾液繼續(xù)濃縮干燥，干燥至恒重，即得磺酸乙酸鈉粗產(chǎn)品，收率為85%。產(chǎn)品經(jīng)紅外光普元素分析和熔點(diǎn)測(cè)定，與文獻(xiàn)相符。紅外光譜如圖2所示。1.4分析方法本試驗(yàn)用氯離子選擇電極法來(lái)測(cè)算反應(yīng)液中的氯離子濃度，以此來(lái)判斷反應(yīng)進(jìn)度,推算產(chǎn)率[14-15]力U5mlO.lmol/LKNO3作為離了濃度調(diào)節(jié)劑，在1?5倍數(shù)附近測(cè)量電極點(diǎn)位。2結(jié)果與討論2」用氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸鈉的影響因素2.1.
8、1反應(yīng)物濃度對(duì)反應(yīng)的影響如圖3所示：隨著水與醇的比例的增加，生成產(chǎn)物的產(chǎn)率先增加，溶劑配比H2O:C2H5OH=85：15吋，氯離子取代率達(dá)到最大值，隨后下降，這是I大I為此反應(yīng)是兩相反應(yīng)，兩種溶劑在反應(yīng)中起著不同的作用，水溶解亞硫酸鈉，而無(wú)水乙醇則用來(lái)溶解氯乙酸乙酯。當(dāng)水與醇的比例較小時(shí)，一方面，磺化劑亞硫酸鈉不能完全溶解，影響反應(yīng)的進(jìn)行；另一方面，在反應(yīng)體系中存在著過(guò)多的無(wú)水乙醇，阻礙生成的磺酸
