芐氨基苯磺酸鈉的合成.doc

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1、實(shí)驗(yàn)××芐氨基苯磺酸鈉的合成（綜合或設(shè)計(jì)型×h）Preparationofdisolvin本章目的和要求：通過本章實(shí)驗(yàn)，正確理解……理論，掌握……方法。對(duì)多種方法，學(xué)生應(yīng)通過分析、比較，選擇較適宜的方法實(shí)驗(yàn)。主要性質(zhì)和用途本品為米黃色粉末。易溶于水，屬陰離子型，具有助溶、滲透和擴(kuò)散作用。本品主要用作還原染料、硫化還原染料及可溶性還原染料印花時(shí)的助溶劑、擴(kuò)散劑和勻染劑。也可作冰染染料、直接燃料的捌白劑?！緦?shí)驗(yàn)原理】其它名稱：助溶劑B，溶解鹽B；SolutionsaltB。反應(yīng)式：分子式：C13H12NNa

2、O3S相對(duì)分子量：285.0【試劑與儀器】1.試劑碳酸鈉、對(duì)氨基苯磺酸、芐氯、冰水、鹽酸。2.儀器溫度計(jì)、回流冷凝管、攪拌器、三口瓶（125ml)、燒杯（150ml）、布氏漏斗、烘箱?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1.配方2.操作在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管和攪拌器的125毫升三口瓶中，加入20g水，在攪拌下加入碳酸鈉4.3g（0.052mol），溶解后在90℃以上緩慢加入對(duì)氨基苯磺酸11.4g（0.04mol）攪拌至全溶。在95℃左右開始滴加芐氯5g（0.04mol）。反應(yīng)過程中pH值在9左右。滴加完畢在90-95℃下反應(yīng)

3、5h。取樣測(cè)定終點(diǎn)（終點(diǎn)時(shí)樣品為不透明，不分層，pH為7-9）。冷卻降溫、過濾，濾液放入150mL燒杯中，加入1倍量的冰水，冷卻至20℃，用鹽酸酸化至pH值為2.過濾，濾餅為對(duì)芐氨基苯磺酸。用碳酸鈉水溶液中和，濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾烘干。3.性能評(píng)價(jià)【注釋】[1]【思考題】1.參考文獻(xiàn)：[1]