實(shí)驗(yàn)一 對氨基苯磺酸的合成.doc

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1、實(shí)驗(yàn)一對氨基苯磺酸的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩Π被交撬崾且环N重要的偶氮染科中間體，用于制造酸性橙Ⅱ、酸性嫩黃2G、酸性媒介黃棕4G、酸性媒介深黃GG、直接黃GR等。亦可用于制造某些活性染料以及印染助劑，如助劑B、增白劑BG、防染劑H等。此外，其鈉鹽還可用作防治麥銹病的農(nóng)藥。本實(shí)驗(yàn)通過對氨基苯磺酸的制備，使同學(xué)們加深對磺化反應(yīng)、產(chǎn)品分離及氨基化合物重氮化方法的理解。二、反應(yīng)原理：芳伯胺用濃硫酸磺化首先生成芳胺硫酸鹽，然后在高溫下烘培脫水，同時發(fā)生分子內(nèi)重排得到芳胺磺酸：SO3HNH2NH3+.SO4－NHSO3HNH2180～190℃－H2

2、OH2SO4三、藥品和儀器：1.實(shí)驗(yàn)藥品投料量苯胺15.2ml濃硫酸27.2ml活性碳少量2.儀器名稱規(guī)格數(shù)量三口燒瓶250ml1燒杯500ml1燒杯250ml1電熱套1攪拌器1攪拌器套管1溫度計250℃2溫度計套管1球形冷凝器1布氏漏斗1吸濾瓶1玻璃棒1表面皿1量筒10ml1量筒25ml1四、實(shí)驗(yàn)步驟：在干燥的250ml圓底三口燒瓶中加入27.2ml濃硫酸，攪拌下分次逐漸滴入15.2ml苯胺，升溫到180℃，反應(yīng)3小時，冷卻至80℃，然后將反應(yīng)混合液在攪拌下傾至盛有100ml水的燒杯中，靜置后過濾出對氨基苯磺酸白色沉淀。為提純產(chǎn)品可

3、進(jìn)行重結(jié)晶操作。步驟如下：在盛有產(chǎn)品的燒杯中加入100ml水，加熱至沸騰，然后分次加水，加入后再煮沸，直到固體全部溶解為止，將溶液冷卻，加入少量活性炭，再煮沸，趁熱過濾。棄掉濾餅，將抽濾瓶中的濾液倒入燒杯中。是濾液自然冷卻到室溫，過濾得到無色對氨基苯磺酸晶體，烘干，稱重，計算產(chǎn)率。五、思考題：1.為什么反應(yīng)終了將反應(yīng)液倒入水中后產(chǎn)品能析出？若有未反應(yīng)的苯胺是否也能析出？2.重結(jié)晶提純產(chǎn)品的原理是什么？操作時應(yīng)注意哪些問題？3.反應(yīng)終點(diǎn)是怎樣確定的？為什么？