磷酸脲的合成工藝研究

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1、第39卷第8期2010年8月化工技術(shù)與開發(fā)TechnologyDeve1opmentofChemica1Industry、，0L39No?8Aug?2010磷酸嫌的合成工藝研究吳春燕施先義韋文業(yè)（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源工程系，廣西河池547000）摘要：研究以工業(yè)級(jí)磷酸、尿素為原料合成磷酸腺。通過止交實(shí)驗(yàn)確定了合成磷酸腺的最佳工藝條件：反應(yīng)溫度50”C,反應(yīng)時(shí)間40min,磷酸與尿素的摩爾比為1：1.05,磷酸的濃度為50*/,收率為89.4%,母液的循環(huán)利用5次以后收率可達(dá)90?4%。關(guān)鍵詞：磷酸腺；磷酸；尿素；正交實(shí)驗(yàn)屮圖分類號(hào)：0613文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671.9905

2、（2010）08.0027.02磷酸服是一種配位化合物，化學(xué)式C0小m2）2?H3P04,相對(duì)分了量為158.07,熔程115—117常用作反芻動(dòng)物的飼料添加劑【1J,含冇氮、磷叨種營(yíng)養(yǎng)元素，是高濃度的氮磷復(fù)合肥，也可用作助燃劑、金屬表面處理劑、發(fā)酵營(yíng)養(yǎng)劑、清洗劑和凈化磷酸用助劑等【2。。磷酸陋的合成工藝按所用原料磷酸的不同，分為熱法磷酸法【6J和濕法磷酸法「7一10】。濕法生產(chǎn)中磷酸雜質(zhì)較多，產(chǎn)品質(zhì)量茅，木文針對(duì)熱法磷酸法（即磷酸濃度高的）合成磷酸服的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料摩爾比、磷酸的濃度以及母液循環(huán)等各影響因素加以分析，運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行了研究，進(jìn)而從循環(huán)經(jīng)濟(jì)的角度探索了熱法磷

3、酸法合成磷酸嫌的最佳工藝條件。1實(shí)驗(yàn)部分1?1實(shí)驗(yàn)原料磷酸（85%，工業(yè)級(jí)），樂索。1.2實(shí)驗(yàn)原理和流程磷酸、樂索反應(yīng)制得磷酸淼的反應(yīng)方程式為：C0（NH2h+H3P04====：=CO（Ni192oH3P04反應(yīng)工藝流程如圖1所示。1?3實(shí)驗(yàn)方法影響磷酸腺合成的因素主要有反應(yīng)時(shí)間（t/min）、反應(yīng)溫度（T/C）、尿素與磷酸的摩爾比、磷酸的濃度（H3P04%）,將反應(yīng)吋間（A）、反應(yīng)溫度（B）、磷酸與尿素的摩爾比（C）及磷酸的濃度（D）作為正交實(shí)驗(yàn)的因索，每個(gè)因索選取3個(gè)水平，選用L9（34）正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（見表1）。尿素上L母蘭循環(huán)圖1熱法磷酸合成磷酸）1尿的工藝流程圖表1正交實(shí)驗(yàn)

4、選擇因素1?4磷酸服的合成步驟儀器裝置：安裝冇電動(dòng)攪拌裝置、溫度計(jì)，并放在恒溫水浴鍋的三口燒瓶。操作：打開恒溫水浴鍋，調(diào)節(jié)至預(yù)定溫度,待溫度恒定后，按正交表的順序，將已稱量的尿素加入三口燒瓶屮，量取相應(yīng)量的磷酸和一定量的水混合制成一定濃度的磷酸溶液，倒入三口燒瓶中，打開電動(dòng)攪拌裝置，待反應(yīng)液溫度恒定后開始計(jì)時(shí)，反應(yīng)完成后取出三口燒瓶，將混合液倒人已洗凈的燒杯屮，靜置至室溫，冷卻結(jié)品，抽濾，烘干，即得到品體磷酸服產(chǎn)品，稱量并計(jì)算收率，測(cè)定其熔點(diǎn)，冋收母液進(jìn)行循環(huán)使用。作者簡(jiǎn)介：吳春燕（1982?），女，廣西欽州人，碩士，講師，主要從事化工教學(xué)和研究工作收稿F1期：2010.03.25萬方

5、數(shù)據(jù)28化工技術(shù)與開發(fā)第39卷2結(jié)果和討論3結(jié)論2.1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析止交實(shí)驗(yàn)結(jié)杲如表2所示，由極茅分析可知，4個(gè)因素對(duì)磷酸JK產(chǎn)率影響的主次順序?yàn)镃>D>B>A,即反應(yīng)物摩爾比對(duì)反應(yīng)彩響最大，磷酸濃度和反應(yīng)溫度次之，反應(yīng)時(shí)間的影響最小。由表2可知，5號(hào)實(shí)驗(yàn)（A282C3D1）的收率最高為89.4%,即反應(yīng)吋間為40min,反應(yīng)溫度為60”C，磷酸與尿素的摩爾比為1：1?05,H3P04的濃度為50%的反應(yīng)條件最佳。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.2母液的循環(huán)利用按最佳反應(yīng)條件重復(fù)操作，加入上1次的母液，并多次循環(huán)使用母液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。表3母液循環(huán)后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表3可知，隨著母液的繼續(xù)循環(huán)，

6、達(dá)到第5次時(shí)收率為90.4%,從連續(xù)使用母液來說，母液的繼續(xù)循環(huán)是可以實(shí)現(xiàn)的。(1)熱法磷酸合成磷酸腺的最佳工藝條件為：即反應(yīng)時(shí)間為40min,反應(yīng)溫度為60”C,磷酸與尿素的摩爾比為1:1.05,H3P04的濃度為50%,磷酸服的收率可達(dá)89.4%。(2)母液經(jīng)過多次循環(huán)使用，收率均穩(wěn)定在90%左右，母液的循環(huán)利用既節(jié)省原料,又能防止母液排放對(duì)環(huán)境的污染。(3)采用本方法合成磷酸腋，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，條件容易控制，原料在本地均有生產(chǎn)，用于指導(dǎo)開發(fā)生產(chǎn)有一定的參考價(jià)值。參考文獻(xiàn)t[1]黃梓平.新型的反芻動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)型飼料添加劑一磷酸服【J】?北方牧業(yè)：奶牛，2006,(4)：28.【

7、2】王敏?磷酸眠的用途和發(fā)展前景【J】?化工生產(chǎn)與技術(shù)，2004,11(3)：23?【3】劉艷琴.磷酸腺的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用【J】.天中學(xué)刊，2003,18(5)：37-38?【4】劉安強(qiáng)，向小麗?磷酸)1尿的生產(chǎn)、應(yīng)用及發(fā)展前景【J】?糧食1998,與飼料加工，1998,(5)：21.22.【5】崔小明?磷酸服的制備和應(yīng)用IJ]?四川化工與腐蝕控制，1998。(1)：49.51[6]張宏.熱法磷酸合成磷酸嫌的工藝研究【J】?青海大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)