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1、分類號密級UDCi^犬李_NANJINGUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY碩士學(xué)位論文丁酸脲的合成工藝研究(題名和副題名)錢夢飛(作者姓名)指■王風(fēng)云教授tlW姓名學(xué)位類別工學(xué)領(lǐng)士學(xué)科名稱應(yīng)用化學(xué)研究方向有機(jī)合成論2015.03:間注1:注明《國際十進(jìn)分類法UDC》的類號。碩士學(xué)位論文丁酸脲的合成工藝研究作者:錢夢飛指導(dǎo)教師:王風(fēng)云教授南京理工大學(xué)
2、2015年03月M.D.DissertationTheResearchoftheSnthesisofDiafenthiuronyByMengfeiianQSupervisedbyro.FenunWangPfgyNanjingUniversitofScience&TechnologyyMarch2015,聲明本學(xué)位論文是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下取得的研宄成果,在本學(xué),盡我所知位論文中,除了加以標(biāo)注和致謝的部分外,不包含其他人己經(jīng)
3、發(fā)表或公布過的研究成果,也不包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過的材料一。與我同工作的同事對本學(xué)位論文做出的貢獻(xiàn)均己在論文中作了明確的說明。研究生簽名:年〉月22日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明南京理工大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔,可以借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部內(nèi)容,可以向有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交并授權(quán)其保存。,、借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分或全部內(nèi)容對于保密論文按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。研究生簽名:旅’毛對年月22日,碩士學(xué)位論文丁
4、魅脲的合成工藝研宄摘要一。丁醚脲是種新型硫脲類殺蟲、殺螨劑在前人工作的基礎(chǔ)上,本文重新設(shè)計(jì)并優(yōu)化丁醚脲的合成工藝S、IR表征。。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁H譜、C譜、M-26-二4--二以異丙基苯胺為原料,用氫溴酸和雙氧水溴化反應(yīng)制得溴26異丙基苯,,==胺2-二1r5V,當(dāng)反應(yīng)條件為/<H202):?6異丙基苯胺)1.30:,反應(yīng)溫度1’反應(yīng)時間(,=-=/1.5hW二:m2二異丙基12:189.6%97.1%。,(氯乙院)(6時,產(chǎn)品收率為,純度,苯胺)--以8經(jīng)基喹
5、啉銅二甲IDMAP,銅,4氨基比晻()為復(fù)合催化劑,二甲苯為溶劑,氫---26-U二氧化鉀為縛酸劑,4溴二llmaim26,異丙基苯胺與苯般發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)制得,異丙-----基4-二8《DMAP苯氧基苯胺,當(dāng)反應(yīng)條件為it(4溴26異丙基苯胺M經(jīng)基喹啉銅:):,)(==--nCul-:1::n;二1:167.5:57.274.4,反應(yīng)時間戶3h,?苯酸)4溴26異丙基苯胺)1.,反()((,°=應(yīng)溫度r145C時,產(chǎn)品收率為80.1%。催化劑可回收套用三次。以水為溶劑--
6、二-4--,PEG600為催化劑,26異丙基苯氧基苯胺與032反應(yīng)制備26,,-二異丙基-4苯氧基苯基氨基二硫代甲酸鹽《26-二-4-,當(dāng)反應(yīng)條件為(異丙基苯氧基苯,°===胺):《(CS2):n(三乙胺)1:3:3,反應(yīng)溫度r35C,反應(yīng)時間/1.5h時,產(chǎn)品純度為91.3%,收率87.1%。->以二氯甲燒為溶劑二異丙基-二硫,264苯氧基苯基氨基代甲酸鹽與對甲苯橫酰氯,---TsC二異-2二--l反應(yīng)制得264,ra64(),丙基苯氧基苯基異硫氰酸酷當(dāng)反應(yīng)條件為(
7、異丙基,°苯氧基苯基硫代氨基甲酸鹽=:《TsCll:1.2應(yīng)溫度為7M0C時,產(chǎn)品純度為86.1%,)(),反收率79.7%。■--以甲苯為溶劑26-二4,,異丙基苯氧基苯基異硫氰酸酯與叔丁胺發(fā)生親核加成反應(yīng)==制備目標(biāo)產(chǎn)物丁醚脲,當(dāng)反應(yīng)條件為叔丁胺異硫氰酸酯)1.4:1,反應(yīng)時間f12h(時,經(jīng)純化后,產(chǎn)品純度為98.6%,收率75.2%。----am二:i4關(guān)鍵詞丁醚脲,8經(jīng)基喳啉銅/DMAP/Cu,Ulhn偶聯(lián),26異丙基苯氧基苯,--胺6二異-,24,丙基苯氧基
8、苯基異硫氰酸酯1Abstract碩士學(xué)位論文AbstractDiafenthiuronisanewthioureasinsecticideandmiticide.Thisworkisaimedatredesininandotimizinthesnthesisrotehert.ThetructurefhertisgguoftoducsotoducpgyppcharacterizedMNRNMRMSIR.by,,