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1、第一部分：一維TiO2納米材料制備研究1.1引言由于TiO2優(yōu)越的理化性質與其形貌、尺寸等幾何特征有密切關聯(lián)，所以不同形貌TiO2納米結構的制備一直倍受關注，這也是納米材料研究的重點領域Z—。納米材料制備方法的不同，其相應的電學、光學、化學以及熱學性質也會發(fā)生改變，同吋在應用方面也顯示不一樣的特性。當前研究較多的TiO2納米結構就是其一維納米線及納米錚。不但二者的制備技術多種多樣，其應用研究領域也很廣泛。本章利川陽極氧化法和水熱法制備常規(guī)一維納米TiO2材料，并對每種形貌都進行初步表征及改性分析，以此選擇適合本文環(huán)境及能源應用的一維結構。1.2實驗部分1.2.1實驗試劑和
2、設備鈦片（購于Aldrich公司，厚度0.125mm,純度99.7%）,實驗過程中使用的其它試劑均從普通商業(yè)途徑購買，所用水為二次蒸館水。TiO2納米管制備所用肓流電源為Array3646A（中國臺灣）。在管式爐（SK2-15,長沙遠東電爐廠）中品化TiO2納米材料。應用S-4800型掃描電鏡（Hitachi,Japan）表征所制備材料的表面形貌,用x射線電子衍射儀D8Advance（Bruker,German）進行樣品晶型的表征。使用Cary300紫外■可見光譜儀（Varian,USA）測定樣品的紫外可見衣面漫反射吸收光譜。將電化學分析儀（CHI660C,上海晨華）與可
3、見光源系統(tǒng)聯(lián)用在包含0.35MNa2SO3和0.24MNa2S（pH=11.5）的電解液中進行光電活性測試。可見光光源：模擬太陽光毎燈（500WXe燈，北京暢拓）。光強：100mW/cm2測定儀為NOVAOriel70260。電解池距離光源位證不同功率也會不同，因而每次測試前都要進行功率校正。1.2.2陽極氧化法制備Ti02納米管陣列鈦片首先進行拋光處理再分別在內?酗和乙醇中超聲清洗各5min,氮氣吹十。Z后于室溫下以0.1MNaF+0.5MNaHSO4的水溶液為電解質，Pt片為對電極，恒電壓25V條件卜対鈦片進行陽極氧化lho為了提高TI02的品空進而提高其光電活性，將
4、所得的無定型Ti02納米管在450°C下置于空氣中晶化3ho1.2.3水熱法制備Ti02納米線陣列將1cmX4cm的鈦箔，經過拋光后，分別在內酮和乙醇中超聲清洗各5min,再用超純水反復沖洗幾次，氮氣吹干待用。配置一定濃度的NaOH水溶液，將處理好的鈦箔放入100mL的以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中（填充量50mL）,放入汕浴鍋小加熱至一定溫度，保溫一定吋間，停止加熱，反應釜自然冷卻至室溫。開釜取岀樣品，在0.5M的HCI水溶液中浸泡一段時間。浸泡后的樣品再用超純水沖洗數次。Z后在一定溫度下燒結3h以提高材料結品度并獲得不同的品型。1.3結果與討論1.3.1陽極氧化法制備眾
5、多制備Ti02納米管的技術手段屮，陽極氧化法相對簡單便捷，能夠制備出高度定向牛長的納米管陣列，陽極電壓最高可達幾百伏,最低只有幾伏，但通常用到的電壓范圍為530VoCai科研小組在陽極氧化法制備納米管領域做了大量工作[22,30,31,74,196],并通過pH值和電解液紐成的變換詳細研究了納米管牛長及形貌調控機理。研究發(fā)現(xiàn)，在含氫氟酸（HF）的酸性電解質中，溶液的強酸性使這種情況下制備的納米管長度不超過500nm,而低電壓下得到的氧化膜是無定型態(tài)，高電圧下制備的TiO2是銳鈦礦型、金紅石型或者是二者的混合晶型。另一方面，Ti02納米管陣列長度的增加不僅能夠有效地提高比表
6、而積還能夠增加阻擋層厚度，而阻扌肖層的加厚會在傳感應用吋有效降低表面感應膜與Ti基底ZI'可的愆路幾率。最終他們通過實時在線監(jiān)測回路中的陽極電流密度，電極表面形貌變化，組分變化和陽極質量損耗速率等成功研究了Ti02納米管陣列牛長機理：在陽極氧化過程屮，鈦片表面百先形成一層致密氧化鈦膜，隨著氟離子不斷溶解氧化鈦，氧化鈦納米Figure2.1SEMimageofTi02nanotubearrayspreparedbyanodicoxidation:A,topview;B,crosssection.AB.1實驗試劑和設備鈦片（購于Aldrich公司，厚度0.125mm,純度99
7、.7%）,實驗過程中使用的其它試劑均為普通商業(yè)途徑購買的分析純試劑，所用水為二次蒸鎘水。在管式爐（SK2J5,長沙遠東電爐廠）屮晶化Ti02納米材料。丿應用S-4800型掃描電鏡（Hitachi,Japan）表征所制備材料的表面形貌。1.2水熱法制備Ti02納米結構將lcmX4cm的飲箔拋光后，分別在內酮和乙醇中超聲清洗各5min,再用超純水反復沖洗兒次，氮氣吹干待用。配置一定濃度的NaOH水溶液，將處理好的鈦箔放入以聚四氟乙烯為內襯的反應釜小（內襯容積100mL,填充雖：50mL）oZ后將反應釜放入油浴鍋小加熱至一定溫度，保
