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1、第二章食品分析的基本知識1基本概念:樣品、誤差、精密度、準確度等。樣品(sample)是能夠代表商品品質的少量實物。誤差(error):測量結果與被測量真值之差。準確度(accuracy):指測定值與真實值的接近程度。精密度(precision):多次平行測定結果相互接近的程度。2有哪些樣品預處理的方法?原理是什么?一、有機物破壞法(一)干法灰化原理:將一定量的樣甜置于站煙中加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化,再置高溫電爐中(一般為5OO-55O°C)灼燒灰化,直至殘灰為白色或淺灰色為止,所得的殘渣即為無機成分,町供測
2、定用。(二)濕法消化(消化法)原理:向樣品中加入強氧化劑,并加熱消煮,使樣品中的有機物質完全分解、氧化,呈氣態(tài)逸出,待測成分轉化為無機物狀態(tài)存在于消化液中,供測試用。常丿IJ的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高鎰酸鉀、過氧化氫等。二、溶劑提取法利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異,將各組分完全或部分分離的方法,稱為溶劑提取法。(一)索氏提取法將一定量樣品放入索氏提取器中,加入溶劑加熱回流一定時間,將被測成分提収出來。溶劑用量少,捉取完全,回收率高,操作麻煩需專用的索氏提取器。(二)溶劑萃取法利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中
3、分配系數(shù)的不同,使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,而與其它組分分離的方法,叫溶劑萃取法。三、蒸館法利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進行分離的方法。(一)常壓蒸懈當被蒸飾的物質受熱后不發(fā)生分解或沸點不太高時,可在常壓下進行蒸館加熱方式:水浴、油浴或直接加熱。(二)減壓蒸鐳當常壓蒸謂容易使蒸係物質分解,或具沸點太高時,可以采用減壓蒸飾。(三)水蒸汽蒸懈某些物質沸點較高,直接加熱蒸飾時,因受熱不均易引起局部炭化;還有些被測成分,當加熱到沸點時可能發(fā)生分解。四、色層分離法乂稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。
4、分離效果好。五、化學分離法(一)堿化和皂化O硫酸磺化原理:濃硫酸能使脂肪磺化,并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用,形成可溶于硫酸和水的強極性化合物,不再被弱極性的有機溶劑所溶解,從而達到分離凈化的冃的。?皂化法原理:利用KOH-乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去,以達到凈化II的。適用:對堿穩(wěn)定的農藥提取液的凈化。六、濃縮樣品經提取、凈化后,有時凈化液的體積較大,在測定前需進行濃縮,以提高被測成分的濃度七、加掩蔽劑的方法3控制和消除誤差的方法?(一)正確選取樣品量(二)增加平行測左次數(shù),減少偶然誤差(三)對照試驗(四)空白試驗(五
5、)校正儀器和標定溶液(六)嚴格遵導操作規(guī)程(七)回收率試驗(八)分析方法的認口J(confirmatoryanalysis)(九)儀器與玻璃器皿的清潔4實驗結果的數(shù)據(jù)處理有哪些注意事項?(1)記錄與運算規(guī)則(2)nJ*疑值的取舍5正確釆樣有哪些原則?(1)采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成(2)采樣過程中要設法保持原冇的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質(3)采樣方法必須為分析冃的保持一致。第五章水分和水分活度的測定1比較幾種測定水分方法的原理、適用范圍及其注意點。一、干燥法(-)直接干燥法1、原理基于食晶中的
6、水分受熱以后,產牛的蒸汽壓高于空氣在電熱T燥箱中的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來,同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,而達到完全干燥的冃的,食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。2、適用范圍適用于在95°C-105°C范圍內不含或含其他揮發(fā)性成分極微fl.對熱穩(wěn)定的各種食品。3、說明及注意事項O水果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸謂水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分O測定過程中,稱量皿從烘箱屮取出后,應迅速放入干燥器屮進行冷卻,否則,不易達到恒重O干燥器內一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕示效能會減低,故當硅膠藍色減退或變紅時,需
7、及時換出,置1350C左右烘2-3小時使其再生后再用。硅膠若吸附汕脂等后,去濕能力也會大大減低O果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜂蜜等,在高溫(>700C)長吋間加熱,其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導致明顯誤差:故宜采用減壓干燥法測定水分含量O含有較多氨基酸、蛋口質及撥基化合物的樣品,長時間加熱則會發(fā)牛撥氨反應析出水分而導致課差對此類樣甜宜采用其他方法測定水分含量O在水分測定中,恒重的標準一般定為l-3mg,依食品種類和測定要求而定O對丁?含揮發(fā)性組分較多的樣品,如香料油、低醇飲料等宜采用蒸館法測定水分含雖:O測定水分后的樣品,可
8、供測脂肪,灰分含量用(二)減壓干燥法1、原理利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱(vacuumoven)內,在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重。干燥后樣品所失去的質最即為水分含最。2、適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合水的食品,如