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《鈾酸鹽分析方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、“Ill”產(chǎn)品中鈾的分析1.方法原理在濃磷酸介質(zhì)中，用硫酸亞鐵溶液還原鈾(VI)成鈾(IV),加入氨基磺酸，在所控制的操作時間和溫度下，用含鉗(VI)的硝酸溶液氧化，破壞過量的硫酸亞鐵，以含有硫酸銳酰的水溶液稀釋后，用重鉆酸鉀標準溶液滴定至二苯胺磺酸鈉指示劑呈紫紅色即為終點?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下：1.1在濃磷酸介質(zhì)中:UO22++2Fe2++4H+-U4++2Fe3++2H2O3Fe2++NO/+4H+-3Fe3++NO+2H2OFe2++NO3"+2H+-Fe3++NO2+H2O1.2在稀磷酸溶液中：U4++2Fe3++2H
2、2O->UO22++2Fe2++4H+Fe2++VO2++2H*fFe3++V3++H2O即總反應(yīng)表示為：U4++2VO—UO22++2V3+13重珞酸鉀溶液滴定吋：Cr2O72++6V3++2H+->2Cr3++6VO2++2H2O這同重珞酸鉀滴定U4+相當(dāng)：Cr2O72-+3U4++2H+f2Ci?+3UO22++H2O2.儀器和試劑2.1儀器：磁力攪拌器和塑料復(fù)面的攪拌棒。2.2試劑:HNO3(密度1.42)HF(1.13)H2SO4(1.84)2.2.1正磷酸：比重1.70-1.75,使用前在1升正磷酸中加入C（
3、-K2Cr2O7）=0.2mol/L的重珞酸鉀溶液5毫升。6c4K2Cr2O7）=0.2mol/L重輅酸鉀溶液的配制：稱取重輅酸鉀69.8062克，用水稀釋至1升。222硫酸溶液:1+12.2.3氨基磺酸溶液150克/升：溶解75克氨基磺酸于500毫升水中。224硫酸亞鐵溶液280W：在不斷攪拌下，緩慢而小心將50毫升硫酸（比重1.84）加到盛有300毫升水的1升燒杯中，加入140±1克硫酸亞鐵（FeSO4?7H2。）攪拌直至溶解，將其稀釋至500毫升，混勻，該溶液制備后，超過一周不得再使用。2.2.5氧化劑：在500毫
4、升水中溶解4.0±0.1克鉗酸鞍，加入500毫升硝酸充分混勻。該溶液制備后超過一周不得再使用。2.2.6硫酸機酰溶液1.25克/升：稱取1.25±0.01克硫酸帆酰（VoSO4-2H2O）溶于含有25毫升稀硫酸（1+1）的900毫升水屮，稀釋到1升，充分混勻。此溶液制備后超過一周不應(yīng)再使用。2.2.7二苯胺磺酸鈉5.0g/l：稱取二苯胺磺酸鈉0.5克，無水碳酸鈉0.5克，溶于100毫升水中。2.2.8重鋸酸鉀溶液：稱取經(jīng)105?110°C下烘2小時的基準重銘酸鉀2.0598克，置于250毫升燒杯屮，加50毫升水溶解完全，
5、轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液對鈾的滴定度為5毫克/毫升。2.3標定:用減量法稱取經(jīng)105~110°C烘兩小時的基準八氧化三鈾0.15?0.20克（準確至0.0001克），置于250毫升燒杯中，加入40毫升磷酸，以下同測定步驟。求出重輅酸鉀對鈾的滴定度。T(K2Cr2O7/U)=Gx0.8480x1000V式中:G-稱取八氧化三鈾的重量（克）V-滴定時消耗的重銘酸鉀溶液的體積（毫升）1.分析手續(xù)用減量法稱取經(jīng)105?110°C烘兩小時的化學(xué)濃縮物樣品0.15?0.2克（準確至0.0001克），置于250毫升
6、燒杯中，用1?2毫升水濕潤，加40毫升正磷酸，0.5毫升濃硝酸，將燒杯放在低溫電爐上加熱，待試樣完全溶解后煮沸2分鐘，取下冷卻。用5毫升蒸憾水洗表HU111L,加入5毫升1+1硫酸，將燒杯置于磁力攪拌器上，在不斷攪拌卜?依次加入4毫升氨基磺酸溶液，5毫升硫酸亞鐵溶液，攪拌1分鐘。用10毫升蒸惚水洗出稱樣勺及杯壁，插入一根溫度計（0?100°C）,用冷卻或加溫的方法控制溶液的溫度在35?40°Co用移液管將10毫升氧化劑洗滌杯壁，再攪2分30秒鐘，停止攪拌30秒鐘后，立即加入100毫升硫酸饑酰溶液，再攪拌1分30秒，用重鎔
7、酸鉀溶液滴定至指示劑呈現(xiàn)紫紅色（30秒鐘內(nèi)不退色）即為滴定終點。4.結(jié)果計算u%=TxVxiooGxlOOO式中:T-重縮酸鉀溶液對鈾的滴定度（毫克/毫升）V-滴定吋消耗的重輅酸鉀溶液的體積（毫升）G-試樣稱取量（克）5.1加氧化劑吋，溶液溫度應(yīng)控制在35-40°C,假若要調(diào)節(jié)溫度，可將燒杯在磁力攪拌器上加熱或在冷浴上冷卻。5.2為了避免較大誤差，必須在加入硫酸銳酰后7分鐘內(nèi)完成滴定。5.3所用硫酸銳酰溶液也可以加入100毫升水和125毫克固體硫酸饑酰代替。也可按下法配制：①稱取五氧化二飢（V2O5）57克于2000毫升
8、燒杯中，加入200毫升濃硫酸，于低溫電爐上加熱溶解。②待V2O5完全溶解后加入700毫升蒸憾水（此時該溶液為牛毛黃色）。③在500毫升三角瓶中裝入銅絲和濃硫酸，加熱，使生成的SO?氣體通入上述溶液屮至天蘭色。④在500毫升三角瓶屮裝入Na2CO3,瓶口上方裝上裝有5mol/lH2SO4的125ml分液漏斗，向下放入H
