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《DB13T 81.23-1992 煙花爆竹混藥劑中鎂含量測(cè)定方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、河北省地方標(biāo)準(zhǔn)煙花爆竹混合藥劑中鎂含量測(cè)定方法OB13/81.23一921主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹混合藥劑中鎂含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹混合藥劑中鎂含量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備CB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備3方法原理試樣用過量的鹽酸溶解，在PH等于10的氨性緩沖溶液中，用酸性鉻蘭K-蔡酚綠B作指標(biāo)劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鎂離子。反應(yīng)式:?，十.，夕寸.，，二構(gòu)+2H’二MJ’+H,子‘:_:t，r.,t.,3-，，_、，之一，，寧Mg+肛=Mgy+H‘4試劑本標(biāo)準(zhǔn)所
2、用試劑除特殊注明外，均.指分析純，所用劣乒丁河北省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)星局工592一”一1‘批準(zhǔn)1M一f9一al實(shí)旅“197一DB13/81.23一92特殊注明外，均指蒸餾水或同等純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，除特殊規(guī)定外，均按GB601,GB603之規(guī)定制備。4.1氯化按(GB658);4.2鹽酸(GB622)溶液:1+1;4.3氫氧化按(GB631)溶液:1+1;4.4氯化按(GB658)氨性溶液:10g/L;稱取1g氯化按溶于水，稀釋到100ml，加人3滴氫氧化按溶液(4.3)，攪拌均勻。4.5三2.醇胺(DHG85一3)溶液:20%;4.6氦(GB631)一氯化按(GB
3、658)緩沖溶液:PH約等于10;4.7硫酸鈉(HG3一122)溶液:100g/L;4.8EDTA(GB1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(EDTA)=0.02mo1/l;4.9甲基紅(:JiG3-958)指示液.lg/l,4.10酸性鉻蘭K(京(I/HC10-1282)一蔡酚綠B指示液。0.3克酸性絡(luò)蘭K與0.9g蔡酚綠B和12g氯化鉀(或氯化鈉)混合物研細(xì)，保存于磨口瓶中。5分析步驟5.1試液制備稱取1g(精確至o.oao1g)試樣，置于300m1燒杯中，加20m1一28一DB13/81.23一92水，蓋上表面皿，從杯嘴慢慢加人10mt鹽酸(4.2)，緩緩加熱待試樣完全溶解后，加人l
4、Omt硫徽鈉溶液(4.7)，取下冷卻，過濾，將濾液收集于250m1容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。5.2測(cè)定步驟用移液管吸取25mt試液(5.1)，于250m1三角瓶中，加入50m1水，和0.5克抓化按(4.1)，再加人1滴甲基紅指示液(4.9)用氫氧化按溶液(4.33調(diào)至由紅色變?yōu)辄S色后再過量2-3滴，加熱至沸，趁熱過濾，用氯化按溶液(4.4)洗滌5-6次。濾液和洗液收集于500mt三角瓶中，加10m1三乙醇胺(4.5)，用a氧化按溶液(4.3)調(diào)節(jié)PR等干10.再加人10m1氨一氛化鐵緩沖14.6)加人0.05克酸性鉻蘭K-蔡酚綠B指示劑(4.10)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.
5、8)滴定至溶液呈蘭色為終點(diǎn)。7結(jié)果的表示和計(jì)算鎂含量(X96)按下式計(jì)算VXCX0.02430X=—X100.X(25/250)式中:V-測(cè)定試樣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的體積，m1;C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)物質(zhì)的量濃度，mot/t;一29一學(xué)兔兔www.bzfxw.comDB13/81.23一92III一試樣質(zhì)量，克;0.02430一與1.00mtEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液【C(EDTA)=0.02mot/t]淚當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì)量，90計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。7允許差‘兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.5%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由河北省
6、鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)局提出;本標(biāo)準(zhǔn)由河北花炮安全質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站起草;起草人:趙旭超、李彥榮、李增義、趙鐵城、趙英仁一30一
