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《DB13T 81.17-1992 煙花爆竹混藥劑中銷酸鉀含量測定方法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、河北省地方標(biāo)準(zhǔn)煙花爆竹混合藥劑中硝酸鉀含量測定方法DB13/81.17一92主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹混合藥劑中量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹混合藥劑中硝酸量的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G0603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所幾制劑及制品的制備3方法原理試樣中硝酸根在鉑酸按存在下,用過量的硫酸亞鐵溶液還原硝酸鉀,同時(shí)用硫酸酸化,磷酸作穩(wěn)定劑,二苯胺磺酸鈉作指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)蕩妙滴定’‘量的硫酸亞鐵’反應(yīng)式:2價(jià)+N03+M+IQ14i!4NOi_+2Fe3‘十11.2。6Fet+
2、Cr弓一1;昨6Fe3+2Cr3+7H1。河北省標(biāo)推計(jì)盆局1992一。,一15批準(zhǔn)1992一10一01實(shí)施一7一DB13/81.17一924試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑,除特殊注明外,均指分析純;所用水除特殊注明外,均指蒸餾水或同等純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,除特殊規(guī)定外,均按GB601,GB603規(guī)定制備。4.1磷酸(GB1282);4.2碳酸氫鈉(GB640);4.3硫酸溶液(GB625):40%;4.4鑰酸按(GB675)溶液:100g/L;4.5硫酸亞鐵(GB664)溶液:C(FeS氏)=0.Imol/L;4.6重
3、鉻酸鉀(GB642)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(69.24-,i:27)二。.f+h0叮:4.7二苯胺磺酸鈉(GB681)指示液:5g/Lo5分析步驟5.1試液制備稱取1g(精確至0.0001g)試樣,置于251)ml燒杯中,加水并加熱溶解,過濾,濾液收集于250m1容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。5.2測定步驟用移液管吸取25m1試液(5.1)于500m1錐形瓶中,加人loml鑰酸按溶液(4.4),25m1硫酸亞鐵溶液(4.5),緩慢小心地加人一8一DB13/81.17一9225m1硫酸溶液《4.3).加熱至沸,取下冷卻。加固體碳酸復(fù)鈉體2)
4、數(shù)粒,稀釋?>200mt左右,加5ml磷酸(4.1),5滴二苯胺磺酸鈉指示液(4.7),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)緩慢滴定至紫色即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。6結(jié)果的表示和計(jì)算硝酸鉀含童(kv%)(試樣中不含硝酸鋇、硝酸銀)按下式計(jì)算:(飛一V)xCx0.033703I二—x100ex(25/250)硝酸鉀含量(X%)(試樣中含有硝酸鋇)按下式計(jì)算:【(9一V)xC一(25/250)x(1/130.7)x.Y,%】x0.03370x=—x100.x(25/250)硝酸鉀含量《雙)《試樣中含有硝酸銀)按下式計(jì)算:i(vv一V)xC
5、一(25/250)x(1;105.8)x氣9b]x0.03370x=x100.x(25/250)式中:vo空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的體積,ml;V-測定試樣所消耗重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的體積,rot;C一重鉻酸鉀標(biāo)滴定準(zhǔn)液(4.6)之物質(zhì)的量濃度,mot/L.一9一學(xué)兔兔www.bzfxw.comm一試樣質(zhì)lk,9sit一試樣中價(jià).鋇含量;yl試樣甲硝酸銀含量;130.了一每克硝酸鋇中含硝酸根的摩爾數(shù);城冬‘潤流硝酸銀中含硝酸根的摩爾數(shù);Q,L}3'}。一與1.。。。、重銘酸鉀;;準(zhǔn)滴定溶液;以分1Cr;
6、l}==0.lmot/t]相組的以克表示的的硝酸鉀的質(zhì)量,9‘計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。7允許差兩次平行側(cè)定乏差不得大于0.5%.取算術(shù)平均值為漪定結(jié)果。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由河北省鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)局提出,本標(biāo)準(zhǔn)由河北花炮安全質(zhì)量監(jiān)督檢測站起草;起草人:趙旭超、李彥榮、李增義、趙英仁、曹秀影一10..._