《山梨酸鉀含量測(cè)定》PPT課件

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1、學(xué)習(xí)情境一山梨酸鉀的質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)二山梨酸鉀含量的測(cè)定案例引入：長(zhǎng)江乳業(yè)因添加山梨酸鉀被罰董事長(zhǎng)等5人被刑拘2014年9月3日晚，鎮(zhèn)江市質(zhì)監(jiān)局接到舉報(bào)，稱(chēng)長(zhǎng)江乳業(yè)非法使用食品添加劑山梨酸鉀（一種防腐劑），現(xiàn)代快報(bào)于9月5日、9月6日、9月25日對(duì)此進(jìn)行連續(xù)報(bào)道。鎮(zhèn)江市政府召開(kāi)新聞發(fā)布會(huì)，通報(bào)了有關(guān)長(zhǎng)江乳業(yè)超范圍使用食品添加劑問(wèn)題的查處情況?，F(xiàn)代快報(bào)記者從發(fā)布會(huì)上了解到，長(zhǎng)江乳業(yè)被罰款159萬(wàn)余元，企業(yè)5名相關(guān)責(zé)任人被刑拘。山梨酸鉀有危害么？對(duì)于食品中加入的山梨酸鉀是一種正常的食物添加劑，以于防腐作

2、用，這個(gè)對(duì)于人體影響不是太大的，但也不要過(guò)多的食用，特別是小孩是過(guò)敏性體質(zhì)更要注意少食用為佳。平時(shí)選用零食時(shí)最好是天然的，或是加添加劑和防腐劑較少的食物為佳。山梨酸鉀的用途山梨酸鉀屬酸性防腐劑，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有較好的防腐作用，目前已廣泛地用于食品、飲料、醬菜、煙草、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料等行業(yè)中。山梨酸鉀含量的測(cè)定目的與要求：1.掌握山梨酸鉀主成份含量測(cè)定的原理與方法。2.熟悉利用結(jié)晶紫指示劑判斷滴定終點(diǎn)的方法。山梨酸鉀測(cè)定方法非水滴定法(仲裁法)雙相滴定法一、非

3、水滴定法測(cè)定山梨酸鉀1、基本原理山梨酸鉀與高氯酸作用,生成高氯酸鉀白色沉淀,通過(guò)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的量,求出山梨酸鉀含量。二、實(shí)驗(yàn)條件的選擇：酸的選擇常見(jiàn)的酸：HClO4H2SO4HClHNO3二、實(shí)驗(yàn)條件的選擇：酸的選擇HCLO4+H2OH3O++CLO4－H2SO4+H2OH3O++SO42－HCL+H2OH3O++CL－HNO3+H2OH3O++NO3－注：在稀的水溶液中，四種酸的強(qiáng)度幾乎相等四種酸在水中全部解離，堿性較強(qiáng)的H2O可全部接受其質(zhì)子，定量生成H3O+，更強(qiáng)的酸在水溶液中都

4、被均化到H3O+水平強(qiáng)度相近1．拉平效應(yīng)在冰醋酸中：HClO4+HAc=H2Ac++ClO4-pKa＝5.8H2SO4+HAc=H2Ac++HSO4-pKa＝8.2HCl+HAc=H2Ac++Cl-pKa＝8.8HNO3+HAc=H2Ac++NO3-pKa＝9.4二、實(shí)驗(yàn)條件的選擇HCLO4+HAcH2Ac++CLO4－H2SO4+HAcH2Ac++SO42－HCL+HAcH2Ac++CL－HNO3+HAcH2Ac++NO3－注：在HAc溶液中，四種酸的強(qiáng)度不相等HAc堿性＜H2O，無(wú)法全部接受

5、四種酸離解出的質(zhì)子生成H2Ac+，表現(xiàn)出酸性差別強(qiáng)區(qū)分效應(yīng)：能區(qū)分酸堿強(qiáng)弱的效應(yīng)區(qū)分性溶劑：能區(qū)分酸堿強(qiáng)弱的效應(yīng)的溶劑二、實(shí)驗(yàn)條件的選擇山梨酸鉀呈弱堿性解決方法：在酸性溶劑中能增強(qiáng)其堿性溶劑：冰醋酸（醋酐）滴定劑：高氯酸的冰醋酸溶液二、實(shí)驗(yàn)條件的選擇2、試劑和溶液a.冰乙酸b.醋酐c.高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)＝0.100mol/Ld.結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制與標(biāo)定配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22ml

6、）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。測(cè)定：（2）將樣品干燥后,準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.3g(精確至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定

7、溶液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。山梨酸鉀質(zhì)量百分含量：式中:V---試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V0---空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;c---高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;m---試樣的質(zhì)量,g;0.1502---與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠徕浀馁|(zhì)量。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、濃高氯酸是強(qiáng)氧化劑,與有機(jī)物接觸或碰撞即易發(fā)生爆炸,配制時(shí)一是要注意不與紙屑,木屑,有機(jī)溶劑(酒精,

8、汽油)接觸；2、不能將醋酐直接加入高氯酸中；3、配制好的高氯酸滴定液應(yīng)放在棕色瓶中避光保存。若滴定液顏色變黃，說(shuō)明已有部分分解，不能使用；4、冰乙酸溶解KHP時(shí)可水浴溫?zé)岽偈谷芙猓?、實(shí)驗(yàn)儀器不能帶有水分，應(yīng)嚴(yán)格干燥；6、高氯酸滴定液的表面張力較大，沿滴定管壁流動(dòng)時(shí)較緩慢；7、滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫差應(yīng)小于5℃。