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《苯甲酸、山梨酸及山梨酸鉀的測定-氣相色譜法.docx》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀的測定—?dú)庀嗌V法一、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容適用于測定醬油、果子汁等食品的苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀的含量。通過酸化處理從樣品中提取苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀，氣相色譜法測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品含量。二、實(shí)訓(xùn)目的、要求①理解氣相色譜法的原理，能熟練操作氣相色譜儀。②能熟練處理樣品。三、實(shí)訓(xùn)原理樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸，用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。四、儀器和用具氣相色譜儀：Agilent7890氣象色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器。五、試劑①乙醚：不含過氧化物。②石油醚：沸程
2、30~600℃③鹽酸。④無水硫酸鈉。⑤鹽酸（1+1）：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。⑥氯化鈉酸性溶液(40g/L)：向氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸（1+1）酸化。⑦山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸（0.1g左右）g，置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于（1mg/mL左右）山梨酸。⑧山梨酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于0.5150mg、0.2575mg、0.1288mg、0.06438mg、0.03219m
3、g山梨酸。⑨苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取苯甲酸鈉（0.1g左右）g，置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液相當(dāng)于（1mg/mL左右）苯甲酸鈉。⑩苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于0.5245mg、0.2623mg、0.1311mg、0.06556mg、0.03750mg苯甲酸鈉。六、操作步驟1.樣品提?。煽诳蓸?、“6個(gè)檸檬”）稱?。?0g左右）g可口可樂和（10g左右）g6個(gè)檸檬事先混合均勻的樣品，分別置于50mL帶塞錐形
4、瓶中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15mL、10mL乙醚提取2次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞錐形瓶中。合并乙醚提取液，用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌2次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取10mL至帶塞錐形瓶中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?.色譜參考條件①色譜柱：毛細(xì)管柱，內(nèi)徑0.25mm，長30m，內(nèi)裝涂以5%苯基-甲基聚硅氧烷固定液的HP柱。②氣流速度：載氣為氮?dú)?，壓?
5、0psi，分流比30:1，空氣流速400mL/min，H2流速30mL/min，尾吹25mL/min。③溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測器230℃；柱溫190℃。3.測定進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸鈉的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。七、測定結(jié)果（一）標(biāo)準(zhǔn)系列條件：進(jìn)樣口：230℃柱溫：190℃等度，保持2.3min檢測器：230℃壓力：10psi分流比：30:1空氣流速400mL/minH2流速30mL/m
6、in尾吹：25mL/min1.空白的測定空白試劑：乙醚：石油醚（1:3）出峰位置在1.735min（空白的譜圖）2.山梨酸、苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品的測量山梨酸單標(biāo)（1.931min）（譜圖）苯甲酸鈉單標(biāo)（2.057min）（譜圖）山梨酸、苯甲酸鈉混標(biāo)（譜圖）3.山梨酸標(biāo)準(zhǔn)系列山梨酸標(biāo)準(zhǔn)系列的測量（譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線）4.苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列（譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線）（二）、樣品的測定1.可口可樂樣品1.1氣象色譜圖（譜圖）與混標(biāo)的對照圖（紅色—可口可樂；藍(lán)色—混標(biāo)）與山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品的對照圖（紅色—可口可樂；藍(lán)色—山梨酸（譜圖）結(jié)論：可口可樂中是否含山梨酸
7、，是否含苯甲酸鈉？1.2.可口可樂樣品中山梨酸含量的計(jì)算可口可樂樣品中山梨酸的含量濃度（mg/mL）峰面積利用標(biāo)準(zhǔn)曲線公式（）計(jì)算得出2mL提取液中山梨酸的濃度X=（）稱取可口可樂質(zhì)量為（），原提取溶劑為50mL，取10mL濃縮至2mL進(jìn)行測定，所以計(jì)算得出可口可樂中山梨酸的含量為（）mg/g。2.“6個(gè)檸檬”樣品2.1氣象色譜圖（譜圖）與混標(biāo)的對照圖（紅色-6個(gè)檸檬；藍(lán)色-混標(biāo)）與山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品的對照圖（紅色-6個(gè)檸檬；藍(lán)色-山梨酸（譜圖）結(jié)論：6個(gè)檸檬中是否含山梨酸，是否含苯甲酸鈉？2.2.”6個(gè)檸檬”樣品中山梨酸含量的計(jì)算6
8、個(gè)檸檬樣品中山梨酸的含量濃度（mg/mL）峰面積利用標(biāo)準(zhǔn)曲線公式y(tǒng)=（）計(jì)算得出2mL提取液中濃度X=（）mg/mL稱取6個(gè)檸檬質(zhì)量為（），原提取溶劑為25mL，取5mL濃縮至2mL進(jìn)行測定，所以計(jì)算得出6個(gè)檸檬中山梨酸的含量為（）mg/g。八、計(jì)算公式式中X—
