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1、氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)量不確定度評(píng)定第6期(總第229期)福建輕紡2008年6月No6(SerialNo229,TheLight&TextileIndustriesofFujianJUN.2008氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸，苯甲酸含量的測(cè)量不確定度評(píng)定黃國(guó)春(莆田市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，福建莆田351100)摘要:對(duì)氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸，苯甲酸含量測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定,分析和量化影響測(cè)量結(jié)果的系統(tǒng)效應(yīng)，隨機(jī)效應(yīng)產(chǎn)生的不確定度分量?結(jié)果表明，當(dāng)山梨酸濃度為O.14g/kg吋,擴(kuò)展不確度為O,02g/kg(k=2),當(dāng)苯甲酸的濃度為O.17g/kg
2、時(shí),擴(kuò)展不確度為0.04g/kg(k=2).關(guān)鍵詞:氣相色譜法;山梨酸;苯甲酸;測(cè)量不確定度中圖分類號(hào):o657—7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編1007—550X(2008)06—0007一07測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量Z值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),它可以給出測(cè)量結(jié)果的可信稈度，是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量評(píng)定.1測(cè)量過(guò)程及流程圖稱取約2.50g試樣(精確至0.000lg)于25mL具塞比色管中，加入0.5mL鹽酸(1+1)酸化，用15ml,10mL乙醴提取，每次振搖lmin,合并上層乙隴提取液，用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌2次，靜止15min后，將乙醯層通過(guò)無(wú)水硫酸
3、鈉濾人25mL容量瓶中，加乙醸定容，混勻，準(zhǔn)確吸取5mL乙醯提取液于5mL具塞離心管中，置于40?C水浴上揮干，加入2mL石油醯一乙儲(chǔ)(3+1)混合溶劑溶解殘?jiān)?，?L進(jìn)樣，以保留時(shí)間和峰而積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定性和定量.圖1測(cè)試流程圖方法采用山梨酸，苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）稀釋配制成5種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種溶液均進(jìn)樣3次，得到相應(yīng)的峰面積，用最小二乘法擬合濃度一峰面積曲線進(jìn)行校準(zhǔn).2數(shù)學(xué)模型CX1OOOX1OOOCM■收稿H期:2008—04-29作者簡(jiǎn)介:黃國(guó)春（1977-）,男，福建莆田人，工程師，主要從事食品及石化產(chǎn)品分析，色譜和質(zhì)譜等儀器分析.8?福建輕紡式中:
4、x試樣中山梨酸或苯甲酸的含量,g/1【gC——由工作曲線上查得試樣分解液屮山梨酸或苯甲酸的濃度,gm試樣的質(zhì)量,gv,—斌樣乙瞇提取液的總體積,mL（方法中V.二25.00mL）V廠測(cè)定時(shí)吸取乙瞇提取液的體積,mL（方法中,,2=5.00mL）v廠一■力II入石油醛一乙瞰3+1）混合溶劑的體積,mL（方法中V3=2.00mL）v廣一測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,L（方法中2L）free冋收率校正因子.3不確定度來(lái)源分析3」稱量所用分析天平的線性,可讀性所引入的不確定度.3.2樣液定容所用25mL容量瓶引入的不確定度.3.3樣液分取體積所用5mL移液管引入的不確定度.3.4加入石油醯一乙醯（3+
5、1）混合溶劑的體積所用2mL移液管引入的不確定度.3.5進(jìn)樣體積所引入的不確定度.3.6標(biāo)準(zhǔn)溶液所引入的不確定度.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所引入的不確定度;繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在測(cè)量時(shí)引入的不確定度.3?7測(cè)量山梨酸，苯甲酸時(shí)所用的氣相色譜儀引入的不確定度.318樣品前處理過(guò)程對(duì)樣品回收率的影響所引入的不確定度.3.9人員操作重復(fù)性所引入的不確定度.4不確定度來(lái)源因果圖(如圖2所示)*牲州cylyyly拉準(zhǔn)m控準(zhǔn)回啦事J圖2不確定度來(lái)源因果圖5不確定度分量的評(píng)定與計(jì)算5」稱重所引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度的u(m)5.1.1電子分析天平讀數(shù)產(chǎn)生的不確定度u(ml)分析天平的不確定度釆用B類方法進(jìn)行評(píng)定，利用校準(zhǔn)證
6、書上得到其線性允許差為土0.5mg,但沒(méi)有給出置信水平或分帶隋況信息，按三角形分布考慮，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u(mO.21xlO一g5.1.2電子分析天平分辨率產(chǎn)生的不確定度u(m2)電子分析天平的分辨率為土O?lmg,按均勻分布考慮，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:,)^5.8xlOs因此稱樣所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確度為:”()二瓦2.2]0-4g相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:(m)=xlO.%=三塞xl0.%^o-0o9%5.2試樣液定容所用25mL容量瓶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Vl)5.2.1從JJG196—1990標(biāo)準(zhǔn)中可查得:25mL容量瓶(A級(jí))在20%時(shí)的體積允差為(25±0.03)mL,按三角形分布考慮
7、，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:”()=O.O3...13mL第6期黃國(guó)春:氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸，苯甲酸含量的測(cè)量不確定度評(píng)定5.2.2根據(jù)制造商提供的信息,該容量瓶己在20?C時(shí)校準(zhǔn)過(guò),而實(shí)驗(yàn)室的溫度一般在±8~C之間變動(dòng)，由此71起的不確定度可通過(guò)該溫差變化和體積膨脹系數(shù)來(lái)進(jìn)行計(jì)算,而乙醯的體積膨脹系數(shù)為1.64X10?3/~C,因此產(chǎn)牛體積變化為土O.328mL,溫度變化按矩形分布考慮，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：螞)二一o.L因此25mL容量瓶所引人的標(biāo)準(zhǔn)不確度為()=:o.
