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《氣相色譜法測定絕緣油溶解氣體含量測量不確定度的評定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、氣相色譜法測定絕緣油溶解氣體含量測量不確定度的評定一、概述1.1目的評定絕緣油溶解氣體含量測量結果的不確定度。1.2依據的技術標準GB/T17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》。1.3使用的儀器設備(1)氣相色譜分析儀HP5890，經檢定合格。(2)多功能全自動振蕩儀ZHQ701，經檢定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。(3)經檢驗合格注射器，在20℃時，體積100mL±0.5mL；體積5mL±0.05mL；體積1mL±0.02mL。1.4測量原理氣相色譜分析原理是利用樣品中
2、各組分，在色譜柱中的氣相和固定相之間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把絕緣油中溶解氣體一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氫氣帶入色譜柱中進行分離，并經過電導和氫火焰檢測器進行檢測，采用外標法進行定性、定量分析。1.5測量程序(1)校準。采用國家計量部門授權單位配制的甲烷標準氣體。進樣器為1mL玻璃注射器，采用外標氣體的絕對校正因子定性分析。(2)油樣處理。用100mL玻璃注射器A，取40mL油樣并用膠帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮氣。將注入氮氣的注射器A放入振蕩器中振蕩脫氣，在5
3、0℃下，連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘。(3)油樣測試。然后用5mL玻璃注射器將振蕩脫出的氣體樣品取出，在相同的色譜條件下，進樣量與標準甲烷氣體相同，對樣品進行測定，儀器顯示譜圖及測量結果。氣體含量測定過程如下。油樣定容注入氮氣振蕩脫氣(50℃)取氣體樣氣相色譜儀器測定標準氣體測定校準圖1絕緣油中溶解氣體甲烷含量的測試流程圖1.6不確定度評定結果的應用符合上述條件或十分接近上述條件的同類測量結果，一般可以直接使用本不確定度評定測量結果。二、數(shù)學模型和不確定度傳播律2.1根據GB/T17623-1998
4、《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》試驗方法，絕緣油中溶解氣體含量C的表示式為μL/L(1)式中，C——被測絕緣油中溶解氣體甲烷含量，μL/L；CS——標準氣體中甲烷含量，μL/L；h——被測氣體中甲烷的峰高A；hs——標準氣體中甲烷的峰高A。2.2組合類似影響因素，將輸入量CS、h、hs重復性因素組合在一起，歸入為輸出量C的重復性因素，因此不需分別評定各輸入量重復性引入的不確定度分量，而是直接評定測量結果的重復性引入的不確定度分量?？紤]到色譜試驗中氣體進樣量的影響，油樣處理脫氣過程中的影響因
5、素，為此將式(1)改寫如下μL/L(2)式中，f1是測量重復性影響因素的修正因子f1=1，f2是進樣體積影響因素修正因子其數(shù)值為f2=1，f3是油樣處理脫氣影響因素修正因子其數(shù)值為f3=1。輸入量峰高h、CS、f1、f2、f3之間完全不相關，h、hs完全相關，因而用下式計算，被測絕緣油中溶解氣體中甲烷含量相對合成標準不確定度(3)式中，靈敏系數(shù)如果標準氣體甲烷含量CS與被測樣品甲烷含量C選擇得合適，使峰面積h?hs，則ur(h)-ur(hs)?0，從而有(4)三、不確定度來源CS進樣體積f2CμL/L
6、油樣處理f3校準溫度重復性f1校準溫度溫度校準注射器V3進樣體積f2油樣處理f3注射器V2注射器V1器溫度NDU校準hhs圖2氣相色譜測定絕緣油中甲烷氣體含量不確定度因果關系圖CSCS輸出量C的不確定度來源有4個方面：(1)標準甲烷氣體濃度引入的相對標準不確定度ur(CS)；(2)進樣體積影響引入的標準不確定度ur(f2)，包括3個來源：校準、重復性和溫度影響，重復性歸入到甲烷含量測量的重復性fr中，只評定體積校準引入的標準不確定度u1(V0)和溫度引入的標準不確定度u2(V0)；(3)油樣處理脫氣引
7、入的相對標準不確定度ur(f3)；(4)測量重復性引入的相對標準不確定度ur(f1)。四、標準不確定度評定4.1測量重復性的不重復引入的相對標準不確定度ur(f1)重復性導致的標準不確定度，進行10次測量，測量數(shù)據如下。表1絕緣油中甲烷含量測定結果一覽表(單位μL/L)Ci12345678910測量結果27.1532.8932.6932.9832.8927.2832.8027.1327.1032.9111.771765.331484.447885.755205.3314810.89664.923961
8、1.909412.11745.378測量結果的算術平均值：μL/L由于實際測量中只在重復性條件下測量2次，所以絕緣油中甲烷含量測量重復性標準不確定度μL/L絕緣油中甲烷含量測量重復性相對標準不確定度4.2標準甲烷氣體濃度引入的相對標準不確定度ur(CS)試驗中使用標準氣體，為國家標準物質中心授權，有生產資質的單位生產。根據標準物質證書上給出的甲烷標準氣體的濃度為96.6μL/L，擴展不確定度Urel==1%,取k=2，標準甲烷氣體濃度的相對標準不確定度為
