氣相色譜法測(cè)定絕緣油溶解氣體含量測(cè)量不確定度的評(píng)定

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1、氣相色譜法測(cè)定絕緣油溶解氣體含量測(cè)量不確定度的評(píng)定一、概述1.1目的評(píng)定絕緣油溶解氣體含量測(cè)量結(jié)果的不確定度。1.2依據(jù)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》。1.3使用的儀器設(shè)備(1)氣相色譜分析儀HP5890，經(jīng)檢定合格。(2)多功能全自動(dòng)振蕩儀ZHQ701，經(jīng)檢定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。(3)經(jīng)檢驗(yàn)合格注射器，在20℃時(shí)，體積100mL±0.5mL；體積5mL±0.05mL；體積1mL±0.02mL。1.4測(cè)量原理氣相色譜分析原理是利用樣品中

2、各組分，在色譜柱中的氣相和固定相之間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把絕緣油中溶解氣體一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氫氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，并經(jīng)過電導(dǎo)和氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，采用外標(biāo)法進(jìn)行定性、定量分析。1.5測(cè)量程序(1)校準(zhǔn)。采用國(guó)家計(jì)量部門授權(quán)單位配制的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。進(jìn)樣器為1mL玻璃注射器，采用外標(biāo)氣體的絕對(duì)校正因子定性分析。(2)油樣處理。用100mL玻璃注射器A，取40mL油樣并用膠帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮?dú)狻⒆⑷氲獨(dú)獾淖⑸淦鰽放入振蕩器中振蕩脫氣，在5

3、0℃下，連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘。(3)油樣測(cè)試。然后用5mL玻璃注射器將振蕩脫出的氣體樣品取出，在相同的色譜條件下，進(jìn)樣量與標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體相同，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，儀器顯示譜圖及測(cè)量結(jié)果。氣體含量測(cè)定過程如下。油樣定容注入氮?dú)庹袷幟摎?50℃)取氣體樣氣相色譜儀器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定校準(zhǔn)圖1絕緣油中溶解氣體甲烷含量的測(cè)試流程圖1.6不確定度評(píng)定結(jié)果的應(yīng)用符合上述條件或十分接近上述條件的同類測(cè)量結(jié)果，一般可以直接使用本不確定度評(píng)定測(cè)量結(jié)果。二、數(shù)學(xué)模型和不確定度傳播律2.1根據(jù)GB/T17623-1998

4、《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》試驗(yàn)方法，絕緣油中溶解氣體含量C的表示式為μL/L(1)式中，C——被測(cè)絕緣油中溶解氣體甲烷含量，μL/L；CS——標(biāo)準(zhǔn)氣體中甲烷含量，μL/L；h——被測(cè)氣體中甲烷的峰高A；hs——標(biāo)準(zhǔn)氣體中甲烷的峰高A。2.2組合類似影響因素，將輸入量CS、h、hs重復(fù)性因素組合在一起，歸入為輸出量C的重復(fù)性因素，因此不需分別評(píng)定各輸入量重復(fù)性引入的不確定度分量，而是直接評(píng)定測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性引入的不確定度分量?？紤]到色譜試驗(yàn)中氣體進(jìn)樣量的影響，油樣處理脫氣過程中的影響因

5、素，為此將式(1)改寫如下μL/L(2)式中，f1是測(cè)量重復(fù)性影響因素的修正因子f1=1，f2是進(jìn)樣體積影響因素修正因子其數(shù)值為f2=1，f3是油樣處理脫氣影響因素修正因子其數(shù)值為f3=1。輸入量峰高h(yuǎn)、CS、f1、f2、f3之間完全不相關(guān)，h、hs完全相關(guān)，因而用下式計(jì)算，被測(cè)絕緣油中溶解氣體中甲烷含量相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(3)式中，靈敏系數(shù)如果標(biāo)準(zhǔn)氣體甲烷含量CS與被測(cè)樣品甲烷含量C選擇得合適，使峰面積h?hs，則ur(h)-ur(hs)?0，從而有(4)三、不確定度來(lái)源CS進(jìn)樣體積f2CμL/L

6、油樣處理f3校準(zhǔn)溫度重復(fù)性f1校準(zhǔn)溫度溫度校準(zhǔn)注射器V3進(jìn)樣體積f2油樣處理f3注射器V2注射器V1器溫度NDU校準(zhǔn)hhs圖2氣相色譜測(cè)定絕緣油中甲烷氣體含量不確定度因果關(guān)系圖CSCS輸出量C的不確定度來(lái)源有4個(gè)方面：(1)標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體濃度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(CS)；(2)進(jìn)樣體積影響引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(f2)，包括3個(gè)來(lái)源：校準(zhǔn)、重復(fù)性和溫度影響，重復(fù)性歸入到甲烷含量測(cè)量的重復(fù)性fr中，只評(píng)定體積校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(V0)和溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(V0)；(3)油樣處理脫氣引

7、入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(f3)；(4)測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(f1)。四、標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定4.1測(cè)量重復(fù)性的不重復(fù)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(f1)重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，進(jìn)行10次測(cè)量，測(cè)量數(shù)據(jù)如下。表1絕緣油中甲烷含量測(cè)定結(jié)果一覽表(單位μL/L)Ci12345678910測(cè)量結(jié)果27.1532.8932.6932.9832.8927.2832.8027.1327.1032.9111.771765.331484.447885.755205.3314810.89664.923961

8、1.909412.11745.378測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值：μL/L由于實(shí)際測(cè)量中只在重復(fù)性條件下測(cè)量2次，所以絕緣油中甲烷含量測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度μL/L絕緣油中甲烷含量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度4.2標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體濃度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(CS)試驗(yàn)中使用標(biāo)準(zhǔn)氣體，為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心授權(quán)，有生產(chǎn)資質(zhì)的單位生產(chǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度為96.6μL/L，擴(kuò)展不確定度Urel==1%,取k=2，標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為