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《氣相色譜法測量白酒中甲醇含量的不確定度評定-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、經濟與法JingJiYuFa·67·氣相色譜法測量白酒中甲醇含量的不確定度評定韓鳳霞夏春秋吉林市產品質量檢驗院吉林吉林132013的車_主I對I不等囂量；素譽甚分析白酒中甲醇舍量的不確定分析，采用固定相為酒專用分析柱t誼色譜拄具有分析數據準確度和精密度離的特點．大大減小了不確定分量值，但內標(己醢正丁酯)和混標標準物質(甲醇【~11"1J白酒；氣相；FH3．；內標；不確定度1材料與方法按檢定證書給定±001，接均勻分布，q不確定度分為：I_1基本信息()001ml／√io00577il1．1標準依據(檢驗方法)：《蒸餾橢與配制
2、酒衛(wèi)生標準的分析方法》CBIT500948—2003㈣9隳鐾簍的變珈性。麒測定進行一般諏復】瞅”I標準俯差
3、．1．2儀器設備：氣相色譜儀GC一201Ousu2(。)oOO92ml色譜柱：固定相一酒專用分析柱(變聯1柱型：30mx0．32ramx0．5m9鬻蓍枝正溫度㈣體積不確定度的膨躲數舭?(r·11,3實驗條件：V=Vx液體的膨脹系數xT=10x21×10×2=0('n342①色譜柱條件{柱溫60℃(4m9n)6／raj~120(6mln)；檢測器nET200℃進樣口AUXI：(n，=00042m11196=O00214ml
4、2001．334移液管人員讀數帶來的確定度分量：(②戴氣連：．墨氣(40ml，ITIin)，空氣(400mF~n)，氮氣色譜柱(0．8ml／min)。吹掃流量(3．Oral／min)，恒壓，296kpa)，平衡時間lmin，分流比(1：30)。l移液管的最小刻度值為nlld，則人員讀數帶來的不確定度分量：11．4數學模型：rn)=n／c0lml／4600408ml五堅羔則1Oml移液管帶來的不確定度為：‘。。cx“(o)=√“(。)十：(。)+“(。)+“(1，)=00423mll_15的相對不確定度的求算公式0ml移液管帶來
5、的相對不確定度為”(c)一“(0)／0=000423“(置)√[“()r+[“()r+【“()】+【“(c)】l1,6測試過程：茹爵囂帶來1．i．6．1標準物質(混赫)：購買的冉酒標準物質一甲醇濃度3n3lO0盯d；定值時閉：20玎年3月；有教期：的不確定度。4種：校正、重復性、溫度、讀散。24個月o13．41移液管校正帶來的不確定度分量：按檢定證書給定±0001，按均勻分布，則不確定度分置為：20l3蕊欖勰正丁蝻積分散為眠質量濃度17．94mg／mIl定值帥：“．()=0O0[ml143o0o0577m／116．3樣品溶彼的
6、制備：使用時，吸取酒樣10mL于10rol容量瓶中．加入20o％的內標物02Oral，混勻。其酒樣中添加內標液的量為0ooo192．342移鎏管充滿液體至刻度的變動性．通過重復惻定進行統(tǒng)計，‘般煎復lO~~F出的標準偏差為m1．則帶米的不確定度分量：035I8。u，()000092ml保證混標和樣品中內標物成分和含量～致。1．343移液管和溶液的溫度(18'E)與校正時的溫度不同引起的體積不確定度，水的膨脹系數為21×lO1．1．6．4上機捌定：自動進櫸器吸取1I混標和11樣品分劌進A氣褶色譜，重復進櫸各6次，計算拌品中單，醇
7、的含量。p=O95，C=l96，帶來的不確定度分擻：V=Vx液體的膨脹系數×T=O5x21x10x2-00002112不確定來源1．21由甲醇對乙酸正丁醣(內標)的相對校正因子￡引起的不確定度u(f。)；“、()=0O0021ml／196=00001O7m，1．344移液管人員讀數帶來的不確定度分量：12．2由來知樣品、標準物質峰面積引起的不確定度u(A)：I2,3未知樣品的濃度引起的不確定度u(C)；0．5m]移液管的最小刻度值為001m1．則人員讀數帶來的不確定度分量：1．2．4乙酸正丁酷(內標物)的濃度引起的不確定度u(
8、C^#)?！埃?5)／=0OO2ml／√6：0000816ml1．3不確定度的計算05ml．3．I帶校正因子6目fu()“(5)?！?5)(5)+“()+“()：000136ml，05ml移液管帶來的相對不確定度為：ד((1內)=“(5)／5=0．00272(√I“)r【()r+)，。)rI35測量結果平均值帶來的相對標準不確定度分囂u．(x)1標．3準I物1質甲醇證標書準蛤物出質：相的濃對度擴帶展來不的確相定對度不見確標定準度物u質證(C0)本實驗獨立測量6次，數值如表2書：(k=2)為33％囊2一未知樣品A1和A2含量糖
9、果單位：g／lOOmL(cD)=33％／2=165％=00165束知樣品j含囂j平均值I312乙酸正丁酪(內標物)的濃度帶來的相對不確定度u．(C)標準物質證書給}H：相對擴展不確定度見標準物質證書：(k=2)為3o％．，10．08394l0．0839510．08416j一u
