資源描述:
《毛細(xì)管白酒專用柱氣相色譜法測定白酒中甲醇含量.pdf》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、上癌計量測試—學(xué)術(shù)髓論蜀文翌蟊盈墨毛細(xì)管白酒專用柱氣相色譜法測定白酒中甲醇含量徐萬秀/甘肅省嘉峪關(guān)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所摘要?dú)浠鹧鏅z測器測定,外標(biāo)法定量。實(shí)驗結(jié)果表明,采用毛細(xì)管白酒專用色譜柱程序升溫直接進(jìn)樣的氣相色譜方法測定白酒中甲醇含量,準(zhǔn)確度高、分離效果好、精密度高、重復(fù)性好、分析速度快。關(guān)鍵詞氣相色譜;白酒專用色譜柱;甲醇;白酒0引言20i自動進(jìn)樣器幣l】(;C~oluli(1I色譜If1站,F(xiàn)ID愉洲日前,食I類幣Il瞅fIJ【『發(fā)胖類是我重嚶的經(jīng)濟(jì)器;Sai-1fl『·.1lsBS210SI也_『天,iz;MiIIV-Q超純
2、水機(jī);,Ik之一,隨荇人民;.水的逐步提高,人f『】對GC9790相色譜儀,填充:SPII一300A氰發(fā)乍h的質(zhì)址和質(zhì)有高的求一}IJ可中的甲醇毒器和SPB一3令自動卒氣發(fā);州’r1號川1811L-極強(qiáng),辛要危。人f小的fI}I經(jīng)系統(tǒng).對視神經(jīng)及視X0.53InlllX1.0IxIll膜l仃特殊選擇作丌】,‘Tt期r毒癥狀表現(xiàn)為頭痛、1.2試劑和材料心、視J模糊.11、r會斂蟻幾,夫明門灑中無水乙醇f純)、q]隙標(biāo)準(zhǔn)i{=f液(1.O0ll1g/viii0、的少避醇可構(gòu)成rl小同風(fēng)格.f_I_【過也會對人fLI灑混標(biāo)、超純水、樣-為濃
3、香剄fliCf樣體造成危害.氣卡I{色11hi"直接分析門消【『I甲醇的含1-3色譜條件址.它具仃簡便快速、粘度好、敏度高、分離AT廣1}l,【『專川1什I8I11×0.53HI111XI.0『T1;載氣:效好、選擇高等優(yōu)點(diǎn).LLJ、‘泛川丁各行各業(yè)氮?dú)猓晃泊禋饬魉?0m1/nlin;氧流速40nilIIIIiI1;的槍測rfl'對保,IkJ:tI,J質(zhì)穩(wěn)定、統(tǒng)一質(zhì)量窄流速400mlJniin;進(jìn)樣方式:分流;15.6k;標(biāo)準(zhǔn)有著要的作月1lt4標(biāo)(m2757—2012門酒衛(wèi)柱流量5.0()mI/111i11;線速度3q.3(·in/
4、s;I吹于I流量榆驗指標(biāo)中把ffi醇列為酒類檢測的·項重要指標(biāo),2.0mLlmin;進(jìn)樣¨溫度IgO:;榆洲器溫度200c(:;并對I灑rfl甲醇含量做r格規(guī)定,心低于0.6g/L。柱溫:初始溫度45,渝3Ill/I1.以6n(/mhl程訂酒廠對質(zhì)皺控,呵能會產(chǎn)甲醇含量超序升溫至200,保持l0mill;進(jìn){:丫=h1I-t【
5、標(biāo)的問題。2色譜條件的優(yōu)化在l標(biāo)GBfF5009.48—2003中,采用_r氣相色色譜條件的優(yōu)化足一個很火鍵的閃素,程序升譜法GI)X—l02填充托塒門灑一tI甲醇進(jìn)行恒溫分析,溫rI1柱溫、檢測器溫度、汽化竄
6、溫J筻技不問載氣流fl【該方法fn蜂時IhJ長,分離效求差,f醇與乙醛峰速對被測分分離度的影響很霞小能完個分離,lI_乙峰拖尾,影響甲醇的分離效2.1柱溫的選擇果本文提}f』采J{11乇僻門酒擘用色譜柱程序升溫柱溫足影響分析時間、分離度、靈敏度的葦直接進(jìn)樣的氣卡H色譜力‘法測定n灑中甲醇含量,該岡素若性溫低,則分離時M長,l}I醇峰扁甲;}}:法分離效果良好、分離時問縮短,提高了分析速度,溫高,甲醇與乙分離度差取僻了滿意的結(jié)1溫為6O。(時.分離度1夠rIt醇峰乙醛1材料與方法峰沒有完令分_=『}:.幾個峰都沒仃分,H.有酉合峰,1.
7、1儀器及設(shè)備有些峰翩平~當(dāng)什溫為50,)I:時,分離度還址/f好,儀器:((:20I4(:4相色儀,宅機(jī)配帑Aoc一F}1醇峰乙峰又沒仃分開、。1樸{為35o(:fl,f.?國內(nèi)統(tǒng)一刊號[NI1142411327學(xué)術(shù)論文●匝匿髓匪島國上海計量測試醇峰有拖尾.而14.?峰時問變長柱溫為45然后采取程序升溫,升溫速度設(shè)低,fn峰時間時,甲醇峰與乙醛峰完令分離,對稱性【i土好,峰很長,的峰扁,升溫速度沒高,f峰時問快,也漂亮,如罔l所示分離效果差最佳升溫速度為6:/min通過以上條件優(yōu)化后,最終將柱溫設(shè)為45?!荆?。柱流量的選擇,流量太大,
8、分離效果差,流量小,分析時問長,峰彤扁平,最佳流鰱為5.0mldnit檢測器的溫度心火于汽化搴溫度,這宇要是為分流比的選擇:分流比的大小一般會影響分流歧視,了防止水蒸氣冷凝和樣品冷凝對檢測器的溫度的對結(jié)果仃一定的影響,分流比越大,越有呵能造成選擇從160J(列240:r}1低到高實(shí)驗(tZ知甲醇標(biāo)分流歧視,因此選用分流比5:l樣濃度為0.1O0g/E)結(jié)果表明,榆測器的溫度為2.2汽化溫度200oC及以f時,標(biāo)樣榆ft1含量最高并lI_含量保持汽化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范闈及進(jìn)小變,此選擇檢測器的度為200cI:樣醚等素,汽化度
9、選擇小當(dāng),會使¨效下降通過實(shí)驗,確定色譜的最優(yōu)條件為:¨汛45醇的沸點(diǎn)足64.5c=【:,根據(jù)紺分沸點(diǎn),選擇汽化進(jìn)樣I1溫度l80.檢測器溫2001:,進(jìn)樣量竄的溫度低刮高進(jìn)行實(shí)驗(LA矢¨甲醇標(biāo)樣濃度為1I,5:1分流