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《毛細(xì)管白酒專用柱氣相色譜法測定白酒中甲醇含量.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、上癌計量測試—學(xué)術(shù)髓論蜀文翌蟊盈墨毛細(xì)管白酒專用柱氣相色譜法測定白酒中甲醇含量徐萬秀／甘肅省嘉峪關(guān)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所摘要?dú)浠鹧鏅z測器測定，外標(biāo)法定量。實(shí)驗結(jié)果表明，采用毛細(xì)管白酒專用色譜柱程序升溫直接進(jìn)樣的氣相色譜方法測定白酒中甲醇含量，準(zhǔn)確度高、分離效果好、精密度高、重復(fù)性好、分析速度快。關(guān)鍵詞氣相色譜；白酒專用色譜柱；甲醇；白酒0引言20i自動進(jìn)樣器幣l】(；C~oluli(1I色譜If1站，F(xiàn)ID愉洲日前，食I類幣Il瞅fIJ【『發(fā)胖類是我重嚶的經(jīng)濟(jì)器；Sai-1fl『·．1lsBS210SI也_『天,iz；MiIIV-Q超純
2、水機(jī)；,Ik之一，隨荇人民；．水的逐步提高，人f『】對GC9790相色譜儀，填充：SPII一300A氰發(fā)乍h的質(zhì)址和質(zhì)有高的求一}IJ可中的甲醇毒器和SPB一3令自動卒氣發(fā)；州’r1號川1811L-極強(qiáng)，辛要危。人f小的fI}I經(jīng)系統(tǒng)．對視神經(jīng)及視X0．53InlllX1．0IxIll膜l仃特殊選擇作丌】，‘Tt期r毒癥狀表現(xiàn)為頭痛、1．2試劑和材料心、視J模糊．11、r會斂蟻幾，夫明門灑中無水乙醇f純)、q]隙標(biāo)準(zhǔn)i{=f液(1．O0ll1g／viii0、的少避醇可構(gòu)成rl小同風(fēng)格．f_I_【過也會對人fLI灑混標(biāo)、超純水、樣-為濃
3、香剄fliCf樣體造成危害．氣卡I{色11hi"直接分析門消【『I甲醇的含1-3色譜條件址．它具仃簡便快速、粘度好、敏度高、分離AT廣1}l，【『專川1什I8I11×0．53HI111XI．0『T1；載氣：效好、選擇高等優(yōu)點(diǎn)．LLJ、‘泛川丁各行各業(yè)氮?dú)猓晃泊禋饬魉?0m1／nlin；氧流速40nilIIIIiI1；的槍測rfl'對保,IkJ：tI，J質(zhì)穩(wěn)定、統(tǒng)一質(zhì)量窄流速400mlJniin；進(jìn)樣方式：分流；15．6k；標(biāo)準(zhǔn)有著要的作月1lt4標(biāo)(m2757—2012門酒衛(wèi)柱流量5．0()mI／111i11；線速度3q．3(·in／
4、s；I吹于I流量榆驗指標(biāo)中把ffi醇列為酒類檢測的·項重要指標(biāo)，2．0mLlmin；進(jìn)樣¨溫度IgO：；榆洲器溫度200c(：；并對I灑rfl甲醇含量做r格規(guī)定，心低于0．6g／L。柱溫：初始溫度45，渝3Ill／I1．以6n(／mhl程訂酒廠對質(zhì)皺控，呵能會產(chǎn)甲醇含量超序升溫至200，保持l0mill；進(jìn){：丫=h1I-t【
5、標(biāo)的問題。2色譜條件的優(yōu)化在l標(biāo)GBfF5009．48—2003中，采用_r氣相色色譜條件的優(yōu)化足一個很火鍵的閃素，程序升譜法GI)X—l02填充托塒門灑一tI甲醇進(jìn)行恒溫分析，溫rI1柱溫、檢測器溫度、汽化竄
6、溫J筻技不問載氣流fl【該方法fn蜂時IhJ長，分離效求差，f醇與乙醛峰速對被測分分離度的影響很霞小能完個分離，lI_乙峰拖尾，影響甲醇的分離效2．1柱溫的選擇果本文提}f』采J{11乇僻門酒擘用色譜柱程序升溫柱溫足影響分析時間、分離度、靈敏度的葦直接進(jìn)樣的氣卡H色譜力‘法測定n灑中甲醇含量，該岡素若性溫低，則分離時M長，l}I醇峰扁甲；}}：法分離效果良好、分離時問縮短，提高了分析速度，溫高，甲醇與乙分離度差取僻了滿意的結(jié)1溫為6O。(時．分離度1夠rIt醇峰乙醛1材料與方法峰沒有完令分_=『}：．幾個峰都沒仃分，H．有酉合峰，1．
7、1儀器及設(shè)備有些峰翩平～當(dāng)什溫為50，)I：時，分離度還址／f好，儀器：((：20I4(：4相色儀，宅機(jī)配帑Aoc一F}1醇峰乙峰又沒仃分開、。1樸{為35o(：fl,f．?國內(nèi)統(tǒng)一刊號[NI1142411327學(xué)術(shù)論文●匝匿髓匪島國上海計量測試醇峰有拖尾．而14．?峰時問變長柱溫為45然后采取程序升溫，升溫速度設(shè)低，fn峰時間時，甲醇峰與乙醛峰完令分離，對稱性【i土好，峰很長，的峰扁，升溫速度沒高，f峰時問快，也漂亮，如罔l所示分離效果差最佳升溫速度為6：／min通過以上條件優(yōu)化后，最終將柱溫設(shè)為45?！荆?。柱流量的選擇，流量太大，
8、分離效果差，流量小，分析時問長，峰彤扁平，最佳流鰱為5．0mldnit檢測器的溫度心火于汽化搴溫度，這宇要是為分流比的選擇：分流比的大小一般會影響分流歧視，了防止水蒸氣冷凝和樣品冷凝對檢測器的溫度的對結(jié)果仃一定的影響，分流比越大，越有呵能造成選擇從160J(列240：r}1低到高實(shí)驗(tZ知甲醇標(biāo)分流歧視，因此選用分流比5：l樣濃度為0．1O0g／E)結(jié)果表明，榆測器的溫度為2．2汽化溫度200oC及以f時，標(biāo)樣榆ft1含量最高并lI_含量保持汽化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范闈及進(jìn)小變，此選擇檢測器的度為200cI：樣醚等素，汽化度
9、選擇小當(dāng)，會使¨效下降通過實(shí)驗，確定色譜的最優(yōu)條件為：¨汛45醇的沸點(diǎn)足64．5c=【：，根據(jù)紺分沸點(diǎn)，選擇汽化進(jìn)樣I1溫度l80．檢測器溫2001：，進(jìn)樣量竄的溫度低刮高進(jìn)行實(shí)驗(LA矢¨甲醇標(biāo)樣濃度為1I，5：1分流
