魏福安《材料分析方法》x射線實驗指導(dǎo)書

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1、2、X射線發(fā)生器主要市高壓控制系統(tǒng)和X光管組成,它是產(chǎn)生x射線的裝置，rtix光管發(fā)射圖1.X射線衍射儀框圖接收。當(dāng)計數(shù)管在測角儀圓所在平面內(nèi)掃射時,與計數(shù)管以1：2速度連動。因此，在某些角位置能滿足布拉格條件的面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線將被計數(shù)管依次記錄并轉(zhuǎn)換成電脈沖信號，經(jīng)放大處理后通過記錄儀描繪成衍射圖。（二）衍射實驗方法X射線衍射實驗方法包括樣品制備、實驗參數(shù)選擇和樣品測試。1、樣品制備在衍射儀法中，樣品制作上的差異對衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實驗技術(shù)中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射儀均附有表面平整

2、光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進(jìn)行測定。1）.粉晶樣品的制備（1）將被測試樣在嗎瑙研缽中研成5um樣品圖2.測角儀光路示意圖1、測角儀圓,2、試樣,3、濾波片,S光源,S1、S2梭拉狹縫,K發(fā)散狹縫,L防散射狹縫，F(xiàn)接收狹縫,C計數(shù)管。X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)與使用［實驗?zāi)康模?.了解衍射儀的結(jié)構(gòu)與原理。2.掌握衍射樣品的制備方法。3.熟悉實驗參量的選擇和儀器操作，并通過實驗得到一個XRD圖譜。［實驗原理］（一）衍射儀的結(jié)構(gòu)及原理1、衍射儀是進(jìn)行X射線分析的重要設(shè)備，主要由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀和水冷卻系統(tǒng)組成。新型的衍

3、射儀還帶有條件輸入和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。圖1給出了X射線衍射儀框圖。出的x射線包括連續(xù)x射線光譜和特征x射線光譜，連續(xù)x射線光譜主要用于判斷晶體的對稱性和進(jìn)行晶體定向的勞埃法，特征X射線用于進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)研究的旋轉(zhuǎn)單體法和進(jìn)行物相鑒定的粉末法。測角儀是衍射儀的重要部分，其光路圖如圖2。X射線源焦點與計數(shù)管窗口分別位于測角儀圓周上，樣品位于測角儀圓的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式發(fā)射狹縫，在反射光路上也有固定式梭拉狹縫和可調(diào)式防散射狹縫與接收狹縫。有的衍射儀還在計數(shù)管前裝有單色器。當(dāng)給X光管加以高壓，產(chǎn)生的X射線經(jīng)由發(fā)射狹縫射到樣品上時，晶體中與樣品表

4、面平行的面網(wǎng)，在符合布拉格條件時即可產(chǎn)生衍射而被計數(shù)管左右的細(xì)粉；(2)將適量研磨好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板將其壓緊；(3)將槽外或高岀樣品板面多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。2).特殊樣品的制備對于金屬、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的樣品，可先將其鋸成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。對于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔內(nèi)。但固定在窗孔內(nèi)的樣品其平整表面必須與樣品板平齊，并對著入射X射線。2、測量方式和實驗參數(shù)選擇1).測量方式衍射測量方式有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描法。連續(xù)掃描法

5、是由脈沖平均電路混合成電流起伏，而后用長圖記錄儀描繪成相對強度隨2()變化的分布曲線。步進(jìn)掃描法是由定標(biāo)器定時或定數(shù)測量，并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印，或rti繪圖儀描繪成強度隨2()變化的分布曲線。不論是哪一種測量方式，快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給岀全部衍射花樣，它適合于物質(zhì)的預(yù)檢，特別適用于對物質(zhì)進(jìn)行鑒定或定性估計。對衍射花樣局部做非常慢的掃描，適合于精細(xì)區(qū)分衍射花樣的細(xì)節(jié)和進(jìn)行定量的測量。例如，混合物相的定量分析，精確的晶面間距測定、晶粒尺寸和點陣畸變的研究等。2).實驗參數(shù)選擇(1)狹縫：狹縫的大小對衍射強度和分辨率都有影響。大狹縫可得較大的衍射

6、強度。但降低分辨率，小狹縫提高分辨率但損失強度，一般如需要提高強度時宜選取大些狹縫，需要高分辨率時宜選小些狹縫，尤其是接收狹縫對分辨率影響更大。每臺衍射儀都配有各種狹縫以供選用。(2)時間常數(shù)和預(yù)置時間：連續(xù)掃描測量中采用時間常數(shù)，客觀存在是指計數(shù)率儀中脈沖平均電路對脈沖響應(yīng)的快慢程度。時間常數(shù)大，脈沖響應(yīng)慢，對脈沖電流具有較大的平整作用，不易辨出電流隨時間變化的細(xì)節(jié)，因而，強度線形相對光滑，峰形變寬，高度下降，峰形移向掃描方向；時間常數(shù)過大，還會引起線形不對稱，使一條線形的后半部分拉寬。反之，時間常數(shù)小，能如實繪出計數(shù)脈沖到達(dá)速率的統(tǒng)計變化，易于分辨出電

7、流時間變化的細(xì)節(jié)，使弱峰易于分辨，衍射線形和衍射強度更加真實。計數(shù)率儀均配有多種可供選擇的時間常數(shù)。步進(jìn)掃描中采用預(yù)置時間來表示定標(biāo)器一步之內(nèi)的計數(shù)時間，起著與時間常數(shù)類似的作用，也有多種可供選擇的方式。(3)掃描速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度。慢速掃描可使計數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時間更長，接收的脈沖數(shù)目更多，使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費較長的時間，對于精細(xì)的測量應(yīng)采用慢掃描，物相的預(yù)檢或常規(guī)定性分析可采用快掃描，在實際應(yīng)用中可根據(jù)測量需要選用不同的掃描速度。步進(jìn)掃描中用步寬來表示計數(shù)管每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速

8、度。(4)走紙速度和角放大連續(xù)掃描中的走紙速度起著與掃描速度相反的