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《細葉杜香化學(xué)成分探究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、細葉杜香化學(xué)成分探究【摘要】；目的對細葉杜香石油醞和三氯甲烷部位的化學(xué)成分進行研究。方法利用硅膠柱層析進行分離純化，根據(jù)理化性質(zhì)和波譜學(xué)數(shù)據(jù)進行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果分離并鑒定了5個化合物,分別為5■軽基?4：7■二甲氧基黃酮，正二十八烷醇,東葭君內(nèi)酯,oleuropeicacid和秦皮素。結(jié)論正二十八烷醇和oleuropeicacid均為首次從杜香屬植物中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】；細葉杜香；化學(xué)成分；正二十八烷醇;oleuropeicacidAbstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalco
2、nstituentsofthepetroleumandthechloroformextractsofLedumpalustreL?Var.AngustumE.Busch?MethodSilicagelcolumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents.ThestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldatA.ResultsFivec
3、ompoundswereisolatedandidentifiedas5-hydroxy-47-dimethoxyflavone,n?octacosanol,scopoletin,oleu「opeicacidandfraxetin.Conelusionn-octacosanolandoleuropeicacidwereisolatedfromtheLedumgenusforthefirsttime.Keywords:LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch;chemicalconstitu
4、ents;n-octacosanol;oleuropeicacid纟田葉杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch)是杜鵑花科杜香屬常綠直立小灌木，筆者曾報道從細葉杜香嫩枝和葉水提物的乙酸乙酯部位分離并鑒定了4個化合物：七葉內(nèi)酯，對輕基苯甲酸，楓皮素和金絲桃昔[1]o本文報道從該水提物的石油醞和三氯甲烷部位共分離得到6個單體化合物，確定了其中5個化合物的結(jié)構(gòu)，分別為5-輕基?4；7■二甲氧基黃酮(1)、正二十八烷醇(2)、東菽君內(nèi)酯(3)、oleuropeicacid(4)、秦皮素(5)
5、，化合物2和4為首次從該屬植物中分離得到。儀器、試劑與材料熔點用X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定(溫度計未校正)；紫外光譜掃描用島津UV-2450紫外分光光譜儀；紅外光譜用5DX-FT型紅外光譜儀測定；質(zhì)譜用Agilent6120型液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，核磁共振用BrukerAV超導(dǎo)核磁共振波譜儀測定,柱層析和薄層層析硅膠均由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢測用254nm.365nm紫外燈。石油醞!=1(60-90°C).三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇均為分析純。藥材于2005年6月采自內(nèi)蒙古大興安嶺，經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院
6、劉基柱老師鑒定為細葉杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),樣品現(xiàn)保存于廣東藥學(xué)院天然藥物化學(xué)教研室。2;提取與分離干燥的細葉杜香嫩枝和葉(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h,收集揮發(fā)油，其余每次2h),合并提取液減壓濃縮，濃縮液加醇沉淀，過濾，合并濾液濃縮至4L,依次用石油醞,三氯甲烷萃取，得到石油醞部位3.8g和三氯甲烷部位40go石油醞部位(3.8g)經(jīng)硅膠(200?300目)柱層析，石油醞■乙酸乙酯梯度洗脫，每150mL收集一個流分，TLC檢測，合并相同流分。在
7、第21-30流分析出黃色絮狀沉淀，過濾，沉淀用石油醍■乙酸乙酯(體積比20:1)重結(jié)晶，得化合物1(7mg)o^=1三氯甲烷部位萃取物(40g)經(jīng)硅膠柱層析，石油醛?乙酸乙酯梯度洗脫，每800mL收集一個流分，TLC檢測。其中，石油醛乙酸乙酯(體積比100:3)洗脫部分，第"3?136流分合并后濃縮，靜置，析出白色顆粒狀結(jié)晶，用三氯甲烷反復(fù)重結(jié)晶得化合物2(10mg)o石油醞-乙酸乙酯(體積比5:1)洗脫部分，其中第427-442流分濃縮液合并后，靜置，溶液中析出無色透明長針狀晶體，濾出結(jié)晶，用丙酮■甲醇(體積比1:1
8、)反復(fù)重結(jié)晶再過LH-20凝膠柱進行純化，甲醇為洗脫劑，根據(jù)色帶收集并結(jié)合薄層檢測合并相同流分，放置析晶，得到化合物3(30mg);第451~466流分合并后，析出大量淡黃白色方晶，抽濾，用乙酸乙酯洗滌，沉淀變?yōu)榧儼准氼w粒狀，經(jīng)甲醇反復(fù)重結(jié)晶，得化合物4(150mg);第535~552流分析岀大量的淡黃色絮狀沉淀，過濾，用石油醞和
