資源描述:
《中藥化學(xué)提取分離和鑒定方法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、中約化學(xué)提取分離和鑒定方法(一)溶劑提取法:1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據(jù)屮草藥屮各種成分在溶劑屮的溶解性質(zhì),選用對(duì)活性成分溶解度大,對(duì)不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解岀來的方法。當(dāng)溶劑加到中草藥原料(需適當(dāng)粉碎)中吋,溶劑山于擴(kuò)散、滲透作用逐漸通過細(xì)胞壁透入到細(xì)胞內(nèi),溶解了可溶性物質(zhì),血造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,于是細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,如此多次往返,直至細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí),將此飽和溶液濾出,繼續(xù)多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草藥成分在溶劑中的溶解度總接與溶劑性
2、質(zhì)有關(guān)。溶劑可分為水、親本性有機(jī)溶劑及親脂性有機(jī)溶劑,被溶解物質(zhì)也有親水性及親脂性的不同。冇機(jī)化合物分了結(jié)構(gòu)中親水性基團(tuán)多,其極性大而疏于油;冇的親水性棊團(tuán)少,其。極性小而疏于水。這種親水性、親脂性及其程度的人小,是和化侖物的分子結(jié)構(gòu)玄接相關(guān)。i般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越人,或極性功能基數(shù)量越多,則整個(gè)分子的極性大,親水性強(qiáng),而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長(zhǎng),則極性小,親脂性強(qiáng),而親水性就越弱。各類溶劑的性質(zhì),同樣也與其分了結(jié)構(gòu)冇關(guān)。例如卬醇、乙醇是親水性比較強(qiáng)的溶劑,它們的分子比較小,有拜基存在,與水的結(jié)構(gòu)很近似,所以能夠和水
3、任意混侖。丁醇和戊醇分子屮雖都有耗基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加人,與水性質(zhì)也就逐漸疏遠(yuǎn)。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達(dá)到飽和狀態(tài)之后,丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醴是桂類或氯繪衍生物,分子中沒有氧,屬于親脂性強(qiáng)的溶劑。這樣,我們就可以通過時(shí)中草笏成分結(jié)構(gòu)分析,去佔(zhàn)計(jì)它們的此類性質(zhì)和選用的溶劑。例如匍萄糊、蔗糖等分子比較小的多拜基化合物,具啟強(qiáng)親水性,極易溶于水,就是在親水性比較強(qiáng)的乙醇中也難于溶解。淀粉雖然釋基數(shù)目多,但分子大大,所以難溶解于水。蛋口質(zhì)和氨基酸都是酸堿兩性化介物,有一定程度的極性,所以能溶于水,不溶于或難溶子有機(jī)溶劑。狀類都比其試元
4、的親水性強(qiáng),特別是皂試由于它們的分子中往往結(jié)合有多數(shù)糖分子,輕基數(shù)冃多,能表現(xiàn)出較強(qiáng)的親水性,而皂玳元?jiǎng)t屬于親脂性強(qiáng)的化合物。多數(shù)游離的生物堿是親脂性化合物,與酸結(jié)合成鹽后,能夠離子化,加強(qiáng)了極性,就變?yōu)橛H水的注質(zhì),這些生物堿可稱為半極性化合物。所以,住物堿的鹽類易溶于水,不溶或難溶于有機(jī)溶劑;而多數(shù)游離的生物堿不溶或難溶于水,易溶于親脂性溶劑,-?般以在氯仿中溶解度最人。糅質(zhì)是多疑基的化臺(tái)物,為親水性的物質(zhì)。油脂、揮發(fā)油、蠟、脂溶性色素都是強(qiáng)親脂性的成分??偟恼f來,只要中草藥成分的親水性和親脂性與溶劑的此項(xiàng)性質(zhì)相當(dāng),就會(huì)在其中冇較人的溶解度,即所謂“相似相溶”的規(guī)律。這
5、是選擇適當(dāng)溶劑H屮草藥屮提取所需要成分的依據(jù)之一。1.溶劑的選擇:運(yùn)用溶劑捉取法的關(guān)鍵,是選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑選擇適當(dāng),就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑耍注意以下三點(diǎn):①溶劑對(duì)有效成分溶解度大,對(duì)雜質(zhì)溶解度小;②溶劑不能與中約的成分起化學(xué)變化;③溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。常見的提取溶劑可分為以下三類:1)水:水是一種強(qiáng)的極性溶劑。中草藥中親水性的成分,如無機(jī)鹽、糖類、分子不太人的多糖類、糅質(zhì)、氨基酸、蛋口質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽及試類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及堿水作為提取溶劑。酸水提取,可使生物堿與酸生成鹽類而溶出,堿水提取可
6、使冇機(jī)酸、黃酗、恵醞、內(nèi)酯、香豆素以及酚類成分溶出。但用水提取易酶解試類成分,且易霉壞變質(zhì)。某些含果膠、粘液質(zhì)類成分的屮草藥,其水提取液常常很難過濾。沸水提取時(shí),屮草藥中的淀粉可被糊化,而增加過濾的困難。故含淀粉量多的中草藥,不宜磨成細(xì)粉后加水煎煮。中藥傳統(tǒng)用的湯劑,多用中藥飲片總火煎煮,加溫可以增大中藥成分的溶解度外,述可能有與其他成分產(chǎn)生“助溶”現(xiàn)彖,增加了一些水中溶解度小的、親脂性強(qiáng)的成分的溶解度。但多數(shù)親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使冇助溶現(xiàn)象存在,也不容易提取完全。如果應(yīng)用人最水煎點(diǎn),就會(huì)增加蒸發(fā)濃縮時(shí)的困難,且會(huì)溶出大量雜質(zhì),給進(jìn)一步分離提純帶來麻煩。
7、屮草藥水提取液小含有皂貳及粘液質(zhì)類成分,在減壓濃縮吋,還會(huì)產(chǎn)生大量泡沫,造成濃縮的I木I難。通??稍谡魝S器上裝置一個(gè)汽一液分離防濺球加以克服,工業(yè)上則常用薄膜濃縮裝置。2)親水性的冇機(jī)溶劑:也就是一般所說的與水能混溶的冇機(jī)溶劑,如乙醇(酒精)、卬醉(木精)、丙酗等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好,對(duì)屮草藥細(xì)胞的穿透能力較強(qiáng)。親水性的成分除蛋口質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。難溶于水的親脂性成分,在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據(jù)被捉取物質(zhì)的性質(zhì),采用不同濃度的乙醇進(jìn)行提取。用乙醇提取比用水量較少,