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《中藥化學(xué)成分提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、中藥化學(xué)成分提取、分離常用方法中藥化學(xué)成分鑒定和結(jié)構(gòu)研究簡介第一節(jié)提取、分離常用方法*中藥化學(xué)的研究必須從復(fù)雜的植物組成成分中提取、分離出單純成分即單體化合物，才能更好地加以研究和利用，所以捉取、分離是中約研究的起點，亦是這一學(xué)科的重要任務(wù)z—。一、各種提取方法?中藥成分的捉取常用一些經(jīng)典方法：1、溶劑法2、水蒸汽蒸鐳法3、升華法（一）、溶劑提取法1、溶劑提取法的原理常見溶劑的表達式：?c6h6苯?chci3氯仿?Et2O乙瞇?EtOAC醋酸乙酯?McOH甲醇?EtOH乙醇?Me2CO丙酮???n-BuOH正丁醇?水
2、心有機溶劑*常用的提取溶劑?水：水是一種強極性溶劑，主要用于提取親水性成分一無機鹽、糖類、小分子多糖、榦質(zhì)、蛋白質(zhì)、冇機酸鹽、生物堿鹽以及昔類等。?酸水：提取生物堿及堿性物質(zhì)。?堿水：提取酸性物質(zhì)一有機酸、蔥服、黃酮、內(nèi)酯、香豆素以及其它酚酸類成分。?優(yōu)點；安全，來源廣，便宜。?缺點:提取物復(fù)雜，易霉變，難以過濾。心親水性有機溶劑：甲醇、乙醇，丙酮三者與水混溶。?乙醇常用，即可提取水溶性成分，又町提取脂溶性成分。?優(yōu)點；提収時間短，效率高、雜質(zhì)少，不易霉變。毒性小、來源較方便，價格便宜，可回收使用。（沸點約70°C左
3、右）?缺點；易燃，安全性差。心親脂性有機溶劑：?常見有石油醴、苯、氯仿、乙瞇、酯酸乙酯等。?只能提取極性小的脂溶性成分，難以提取水溶性成分。?特點：大多沸點低，易于揮發(fā)，易燃：多數(shù)有一定毒性；價格較貴，因此對設(shè)備耍求較高,注意安全。?這些溶劑對植物組織穿透性較弱，故提取時間較長。?溶劑提取過程?加溶劑于藥材中（需適當(dāng)粉碎）一擴散一滲透一溶解一達到細胞內(nèi)外溶液濃度動態(tài)平衡一濾出一添加新溶劑心影響提取的因素?藥材的粉碎度?溫度?濃度差?時間?藥材的干濕程度2、常用的提取方法1）浸潰法?不需加熱；浸出率低。2）滲漉法?不需
4、加熱；溶劑量大，時間長。3）煎點法?水作為溶劑。加熱，提収液難過濾，提取物易發(fā)霉。4）回流提取法?加熱提収；效率高5）連續(xù)回流提収法?加熱提取，效率高，溶劑省。（二）水蒸氣蒸餡法*原理；根據(jù)分壓定律，當(dāng)揮發(fā)性成分與水共同加熱時，整個系統(tǒng)的蒸汽壓應(yīng)為各組份蒸汽壓之和。即P二P水+Pa心適用于能隨水蒸汽蒸佛而不被破壞的中藥成分。（三）升華法?固體物質(zhì)受熱不經(jīng)液態(tài)而直接氣化，蒸汽遇冷又冷凝成原來的固體的過程?樟木小樟腦?茶葉中的咖啡因二、中藥化學(xué)成分的分離方法（一）系統(tǒng)溶劑分離法?溶劑由低極性到高極性依次分別提取屮藥屮化學(xué)
5、成分的方法。*根據(jù)“相似相溶的原則”（二）結(jié)晶和重結(jié)晶法：心利用混合物屮各成分在溶劑屮的溶解度不同來達到分離的方法1、結(jié)晶的條件：?濃度：需要結(jié)晶的溶液達到過飽和狀態(tài)?溫度：最適溫度為5-10°C2、溶劑的選擇*所選擇的結(jié)晶溶劑；?對所需成分熱時溶解度大，冷時則??；?對雜質(zhì)熱時不溶或熱、冷時均易溶。3、重結(jié)晶?重結(jié)晶是指多次璽復(fù)結(jié)晶。重結(jié)晶的溶劑一般可參照結(jié)晶的溶劑，但也經(jīng)常改變。4、操作過程：（三）兩相溶劑萃取法：心利用被分離紐分屮各成分在兩種互不相溶的溶劑屮的分配系數(shù)的不同而達到分離的方法。（四）沉淀法：?:?水
6、提醉沉法?水提液濃縮加醉沉淀過波濾液尬醇提水沉法?醇提液踰加水沉淀過池濾液2、酸堿顛倒法:*酸性成分加堿堿液酸化沉淀*堿性成分加酸酸液戦化沉淀?適合于酸性和堿性成分的分離3、鉛鹽沉淀法心中性醋酸鉛：能沉淀有機酸、蛋口質(zhì)、氨基酸、粘液質(zhì)、糅質(zhì)、酸性皂昔、酚類成分$堿式醋酸鉛：除上述成分外，還能沉淀中性皂昔、黃酮昔、糖類等???脫鉛：Pb+++H2SPbS(%1)透析法：(%1)分餡法(%1)色譜法(Chromatography)?:?柱色譜(ColumnChromatography>CC)心薄層色譜(ThinLager
7、Chromatography>TLC)紙色譜(PaperChromatography>PC)?薄層色譜A薄層色譜是近20年來發(fā)展較的一種微量快速的分離技術(shù)。A薄層色譜是將吸附劑涂布在玻璃及其它板材上,形成一薄層進行色譜的色譜法。F紙色譜(PaperChromatography)>使用專門的色譜用紙進行色譜的色譜法O一)操作步驟:1.點樣：2.展開：3.顯色：4.比移值（Rf值）的計算Rf值二1>吸附色譜（absorptionchromatogaphy）*利用吸附劑對被分離成分吸附能力的弟異進行分離；心常用吸附劑一硅膠
8、、氧化鋁和活性炭；聚酰胺聚酰胺色譜原理心溶劑在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱到強依次順序:水V甲醇或乙醇（濃度由低至高）V丙酮V稀紅氧化鈉水溶液或紅氧化讓V甲酰胺V二甲酰胺V脈素水溶液心聚酰胺僅對含酚徑基的化合物產(chǎn)牛吸附力。*聚酰胺與這類化合物產(chǎn)生的吸附力的強弱與其所含酚疑基的數(shù)冃和位置冇關(guān)。2>分配色譜（partitionchromatogaphy
