天然藥物分析方法

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1、二、水蒸汽蒸館法：揮發(fā)油、小分子化合物三、升華法：樟腦、香豆素四、壓榨法：龍舌蘭中?？略肀吃?、爾解法：昔元六、化學法：內(nèi)酯七、超聲波萃取八、超臨界流體萃?。⊿FE）九、牘分離技術大類成分樣品制備一、生物堿-強堿?非極性冇機溶劑萃取?極性有機溶劑萃取?水提或酸水提-弱堿冇機溶劑直接捉取-水溶性生物堿或季餒堿：雷氏鹽、磷鈣酸-揮發(fā)性生物堿：水蒸氣蒸飾、升華法二、黃酮-醇捉-鉛鹽沉淀法三、皂昔：醇提-精制方法?醇一醸沉淀法?鉛鹽沉淀法?膽笛醉沉淀法?氧化鎂吸附法四、強心昔：醇提五、揮發(fā)油-水蒸汽蒸係-浸取法：石油瞇-吸收法：豚脂、牛脂-冷壓法第三節(jié)供試品溶液的精制溶劑

2、分離法：多糖提取、去蛋白液液萃?。河矣筒[除脂溶性色索沉淀法：醋酸鉛除酸性物質(zhì)和糅質(zhì)鹽析法：丹皮酚一一氯化鈉色譜法：柱色譜、薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜等常見雜質(zhì)的處理1、糅質(zhì)：明膠沉淀、生物堿沉淀、醋酸鉛、氨水沉淀2、葉綠素：苯、氯仿、鉛鹽3、油脂、蠟和樹脂：石油瞇、苯4、蛋白質(zhì)：乙醇、甲醇、鉛鹽5、無機鹽：醇提、透析6、糖和淀粉：冇機溶劑捉取水分檢查法烘干法（不含或少含揮發(fā)性成分）卬苯法（含揮發(fā)性成分）減壓干燥法（含揮發(fā)性成分貴重藥）GC法（氣相色譜法）古蔡法檢査礎的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的紅，與藥物屮微量伸鹽反應生成具揮發(fā)性的伸化紅，遇瀆化汞試紙，

3、產(chǎn)生黃色至棕色的伸斑，與一定量標準伸溶液所生成的伸班比較，判定藥物中伸鹽的含量。醋酸鉛棉花、漠化汞試紙、標準伸溶液、鹽酸、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒常用的理化鑒定方法顯微鑒別定性反應（顏色或沉淀反應）色譜法波譜法（2）顏色或沉淀反應各類成分因結(jié)構(gòu)或功能團的不同，常與某些特定試劑發(fā)生反應，產(chǎn)生不同的顏色或沉淀。-生物堿與碘化鋌鉀生成橙色沉淀；-蔥醍類與堿液反應主成橙、纟〔、藍色；-黃酮類與鹽酸鎂粉的反應-內(nèi)酯類的異疑叼酸鐵反應-皂貳類的Liebermann-Burchard反應-酚類的三氯化鐵反應-糅質(zhì)的明膠沉淀反應-氨基酸的苗三酮反應-糖類的苯酚一硫酸反應

4、等。-對照藥材法陽性對照：將要鑒別的藥材按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液陰性對照：把制劑中要鑒別的藥材除去，用剩下的各味藥按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液分析實例—力氏丫黃清心丸主含川［酸類成分。主要為小漿堿。主耍為黃酮類。牛黃r熱解奪藥,黃連一W熱燥濕藥,黃苓一青熱燥濕藥,梔子一淸熱瀉火藥,主含梔子貳。朱砂一安神藥，主含硫化汞digs）。郁金_活血公瘀藥，主含揮發(fā)汕。化學鑒別1.朱砂的鑒別取木品3g,加水適量，研勻，反復洗去懸浮物，町得少量朱紅色沉淀，取出，加入鹽酸lml及銅片少量，加熱煮沸,銅片由黃色變?yōu)殂y白色。HgS+2HC1+Cu—C11CI2

5、+Hg+H2S在酸性條件下，朱砂與銅片發(fā)生置換反應析出金屬汞，在銅片表面形成銀口色汞齊色譜鑒別2.人工牛黃的鑒別取本品,剪碎，加硅藻土0.6g,研勻，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml,加熱冋流30min,放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。膽酸和豬去氧膽酸加乙醇制成lml含Img的混合溶液，作為對照品溶液。TLC法CMC-Na,硅膠G展開劑醋酸乙酯-正C烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）顯色劑10%磷鑰酸乙醇液，1100C,lOmin黃苓的鑒別供試品溶液的制備：取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,研勻,加甲醇20ml,加熱回流l

6、hr,放冷,濾過，濾液作為供試品溶液。對照品溶液的制備：黃苓昔對照品加屮醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。TLC法CMC-Na,硅膠G（4%醋酸鈉）使斑點更為集中展開劑醋酸乙酯-丁酗-卬酸-水（5:3:1:1）顯色劑2%三氯化鐵乙醇液?OH與Fe+3絡合5.黃連的鑒別供試品溶液的制備：取含量測定項下剩余的鹽酸-甲醇提取液伽1,水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解，使成lml作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：黃連對照藥材50mg,加甲醇10ml,回流加熱15min，濾過,濾液蒸干，殘渣加甲醇51使溶解，作為對照藥材溶液。對照品溶液的制備：再取鹽酸小柴堿対照品,加甲

7、醇制成每lml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液TLC法硅膠GCMC-Na展開劑苯-酷酸乙酯-屮醇-界內(nèi)醇-濃氨試液（12:6:3:3:1）顯色方式UV（365nm硅膠:微酸性極性固定相，適用于酸性、中性物質(zhì)分離（可以制備成酸度不同或堿性硅膠擴大使用范圍）氧化鋁:堿性極性固定相，適用于堿性、中性物質(zhì)分離（可以制備成屮性或酸性氧化鋁擴人使用范圍）?聚酰胺;含冇酰胺基極性固定和，適用于酚類、醇類化侖物的分離?纖維素:含有疑基的極性固定相，適用于分離親水性物質(zhì).薄層掃描儀中國約典采用雙波長薄層掃描儀實例2用氣相色譜法同時測定石菖蒲揮發(fā)油中a?細辛瞇和B?細辛瞇的含量色譜

8、條件?HP