肉桂醛的制備

《肉桂醛的制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第31卷第2期曲阜師范大學(xué)學(xué)報(bào)Vol.31No.22005年4月JournalofQufuNormalUniversityApr.2005X肉桂醛的制備劉雪梅(山東科技大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,266510,山東省青島市)摘要:在稀氫氧化鈉溶液中,由苯甲醛和乙醛縮合制備肉桂醛.并對(duì)影響肉桂醛質(zhì)量收率的因素(堿濃度、堿用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)摩爾比)進(jìn)行了分析,探索出肉桂醛合成的優(yōu)惠反應(yīng)條件,收率達(dá)到56.67%.關(guān)鍵詞:肉桂醛;合成;羥醛縮合中圖分類號(hào):O621.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1001-5337(2005)02-0096-030引言肉桂醛是近年來開發(fā)的一

2、種新型緩蝕劑,因?yàn)樗哂懈咝?、低毒等?yōu)點(diǎn),所以已引起許多國家的關(guān)[10]肉桂醛(Cinnamaldehyde),化學(xué)名稱3-苯基-2-丙注.肉桂醛及其衍生物是一種含氮、氧的緩蝕劑,烯酸,又名β-苯基丙烯醛,學(xué)名苯丙烯醛,桂醛,桂皮它們對(duì)環(huán)境不構(gòu)成破壞作用,是無害無毒的環(huán)境友醛,其方程式為C6H5CHCHCHO.它有順式好緩蝕劑.目前,肉桂醛可作為緩蝕劑用于純鐵的緩和反式兩種異構(gòu)體.但不論天然的還是合成的肉桂蝕中,如肉桂醛作為緩蝕劑對(duì)X60碳鋼的緩蝕作醛,均是反式結(jié)構(gòu)[1].肉桂醛是無色至淡黃色油狀液用,以及緩蝕劑陽離子表面活性劑苯扎溴銨[11、12][2～4](DBDAB

3、)與肉桂醛(CA)復(fù)配的協(xié)同效應(yīng).體,具有濃郁的桂皮芳香氣味、藥辛香氣;在空氣中易氧化成桂酸.熔點(diǎn)-7.5℃,沸點(diǎn)253℃(常壓),相對(duì)密度1.0497(20℃/4℃),折光率1.6195,1堿催化羥醛縮合制備肉桂醛反應(yīng)機(jī)理難溶于水及石油醇,易溶于醇、醚、氯仿和苯,微溶于[4]堿催化羥醛縮合制備肉桂醛反應(yīng)機(jī)理[14,15]如水.肉桂醛還有抑制致癌物黃曲霉菌的作[3、4]下面的反應(yīng)式.用.肉桂醛為肉桂油及桂皮油的主要成份,同時(shí)亦存在于某些天然植物中.肉桂醛廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、食品、醫(yī)藥、日用化妝品、塑料和感光材料[1、5～8]等產(chǎn)品的生產(chǎn)中.它廣泛地用于香料及調(diào)味工業(yè)中,

4、是重要的合成香料,廣泛應(yīng)用在飲料和食品的增香劑、化妝品的香精等領(lǐng)域,主要用于調(diào)制素馨、鈴蘭、玫瑰等日用香精,也用于食品香料,除用于[5]調(diào)味品類、甜酒等,還用于蘋果、櫻桃等香精;并用以制造其他芳香料,例如,用以制造肉桂醇及其酯類、苯丙醇及其酯類等.肉桂醇和丁香酚調(diào)和后能調(diào)節(jié)味和香,用于配制食品、調(diào)味品及化妝品等的香精.也是重要的精細(xì)化工中間體,有機(jī)合成中間體,2實(shí)驗(yàn)例如是新型甜味劑阿斯巴坦的前手性化合物的中間2.1實(shí)驗(yàn)藥品體.近年來,阿斯巴坦的需求不斷增長(zhǎng),刺激了肉桂酸的消費(fèi)要求[9],并間接刺激了肉桂醛的消費(fèi)需求.苯甲醛,乙醛(40%),氫氧化鈉,無水硫酸鎂,X收稿日期

5、:2004-09-15作者簡(jiǎn)介:劉雪梅,女,1965-,副教授;主要研究方向:有機(jī)化學(xué)教學(xué)及有機(jī)合成研究.第2期劉雪梅:肉桂醛的制備97苯,鹽酸,均為分析純.92251229.022.2實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備102212328.64四口燒瓶(250mL)、球形冷凝管、減壓蒸餾裝113335232.95123341340.83置、電動(dòng)攪拌機(jī)、溫度計(jì)(100℃、500℃)、滴液漏斗133352436.40(250mL)、分液漏斗、燒杯(200mL、250mL、300mL)、143313556.67阿貝折光儀、錐形瓶(100mL、500mL)等.153324120.722.3肉桂醛的制

6、備164442555.01在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和球形冷凝管174453123.17的250mL四口燒瓶?jī)?nèi),加入按正交設(shè)計(jì)表加入一定184414236.72量的純苯甲醛,一定量、一定濃度的氫氧化鈉和10194425340.59204431431.48mL苯,開始攪拌,從滴液漏斗中逐滴滴加30%乙醛215554337.62溶液30g,控制滴加速度.利用水浴或涼水控制反應(yīng)225515451.90溫度.在反應(yīng)過程中,四口燒瓶?jī)?nèi)顏色由白色逐漸變235521549.36成淺黃色,最后為深黃色.,在乙醛滴加完畢后,繼續(xù)245532131.23攪拌1h(為了使反應(yīng)更加完全),控

7、制反應(yīng)溫度(仍255543240.54為原來溫度).攪拌完畢后,反應(yīng)液移至分液漏斗(在表2各因素?cái)?shù)據(jù)此以滴液漏斗代替)中,分出有機(jī)層,滴加50%鹽酸堿濃度堿用量反應(yīng)溫度反應(yīng)時(shí)間原料摩爾比E序號(hào)調(diào)節(jié)pH為7,加無水硫酸鎂干燥.過濾后,將殘留物A(%)B(g)C(℃)D(min)(苯甲醛/乙醛)進(jìn)行減壓蒸餾,先蒸出苯和苯甲醛,收集120～140111.520151.0餾分(負(fù)壓不穩(wěn)),得肉桂醛(淺黃色油狀液體).用阿231.7525301.1貝折光儀測(cè)定產(chǎn)品的折光率.352.030451.22.4正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)4102.253560