從肉桂中提取肉桂醛

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1、應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：從肉桂中提取肉桂醛學(xué)號(hào)：姓名：桌號(hào)242014年4月22日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的名稱及理化性質(zhì)名稱：肉桂醛理化性質(zhì)：肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一種醛類有機(jī)化合物，為黃色黏稠狀液體，大量存在于肉桂等植物體內(nèi)。自然界中天然存在的肉桂醛均為反式結(jié)構(gòu)，該分子為一個(gè)丙烯醛上連接上一個(gè)苯基，因此可被認(rèn)為是一種丙烯醛衍生物。密度：1.046-1.052，熔點(diǎn)（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）：1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%

2、，沸點(diǎn)（℃）：253(常壓），外觀：無色或淡黃色液體，溶解性：難溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能隨水蒸氣揮發(fā)。穩(wěn)定性：在強(qiáng)酸性或者強(qiáng)堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，易導(dǎo)致變色，在空氣中易氧化。二、參考文獻(xiàn)1.李艷,戴蕓.2010.綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)：從肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸寧學(xué)院學(xué)報(bào)，30(6).2.李婷婷,馬松.2010.不同溶劑提取肉桂揮發(fā)油中肉桂醛的含量比較.藥物研究,19(24).3.李京晶,籍保平.2006.丁香和肉桂揮發(fā)油的提取、主要成分測定及其抗菌活性研究.食品科學(xué),27(8).4.韋藤幼，趙鐘興

3、等.2006.內(nèi)部沸騰強(qiáng)化肉桂皮中肉桂醛的提取工藝及機(jī)理.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),26(3).5.周峰,籍保平.2006.肉桂油有效成分提取純化及鑒定研究.食品科學(xué),4(59).三、文獻(xiàn)方法的分析比較和選擇3.1分析文獻(xiàn)1.綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)：從肉桂皮中提取肉桂醛的研究.肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸餾一回收乙醇一水蒸氣蒸餾萃取一肉桂醛。肉桂醛的提取步驟：(1)生物材料的處理采集100g左右的肉桂皮，用固體粉碎機(jī)碾成粉末，分裝于大燒杯中備用。(2)索氏提取器萃取產(chǎn)品稱取肉桂皮粉末100g，裝入濾紙筒，上口用小濾紙蓋好

4、，然后用玻璃棒頂住濾紙筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圓底燒瓶，150ml裝入有濾紙筒的提取器中，在圓底燒瓶中加入幾粒沸石，用電熱套加熱，溫度控制在90℃(乙醇沸點(diǎn)78.5)，使圓底燒瓶中的乙醇沸騰，乙醇蒸汽通過上升管進(jìn)入冷凝管，蒸汽被冷凝為液體進(jìn)入提取器，對(duì)肉桂皮進(jìn)行浸泡，液體顏色慢慢變成棕色。當(dāng)提取器中液面超過吸管最高處時(shí)發(fā)生虹吸現(xiàn)象，溶液流回?zé)?，?jīng)過多次浸泡虹吸，肉桂醛富集于燒瓶中，燒瓶中乙醇顏色漸漸變?yōu)樯钭厣?，回?h后，提取器內(nèi)溶液的顏色變得很淡，幾乎

5、為無色，待提取器內(nèi)回流液剛虹吸下去時(shí)，立即停止加熱，提取器中液體很快經(jīng)過虹吸管流到圓底燒瓶，此時(shí)圓底燒瓶內(nèi)的乙醇溶液為深棕色。(3)蒸餾在蒸餾裝置中加入沸石數(shù)粒，蒸餾回收提取液中的乙醇，電熱套溫度控制在90℃左右，蒸餾約2h后，溫度計(jì)讀數(shù)突然下降時(shí)，停止蒸餾，說明乙醇幾乎蒸盡。然后改用水蒸氣蒸餾裝置，進(jìn)行水蒸汽蒸餾，有淡黃色油滴經(jīng)冷凝流入錐形瓶，至無油滴出現(xiàn)，停止水蒸氣蒸餾。(4)分離在餾出液中加NaCl，使其飽和，降低肉桂醛在水中的溶解度，然后用120ml乙醚分3次萃取，使肉桂醛充分溶于乙醚，分離出乙醚萃

6、取液。合并3次乙醚萃取液于250ml錐形瓶中，在錐形瓶中加入適量無水氯化鈣干燥劑干燥30分鐘后，去掉干燥劑，將乙醚萃取液轉(zhuǎn)入250ml圓底燒瓶中，改用蒸餾裝置，把燒瓶放入水浴鍋中，溫度調(diào)至60℃，蒸出乙醚(沸點(diǎn)38℃)回收，回收后，稱其溶液質(zhì)量。然后改用減壓蒸餾，收集150—151℃(100mmHg)的餾分。優(yōu)點(diǎn)：肉桂醛難溶于水，能隨水蒸氣揮發(fā)，高沸點(diǎn)，在空氣中易氧化等特點(diǎn)決定了肉桂醛的提取適合采用水蒸氣蒸餾的方法分離。水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)大部分采用蒸餾苯胺、苯甲醛、溴苯等。雖然此類物質(zhì)水蒸氣蒸餾效果明顯，但是均

7、屬有機(jī)試劑，易造成污染且有毒性，較浪費(fèi)。而此次試驗(yàn)沒有用到這些有機(jī)溶劑，屬于綠色化學(xué)。缺點(diǎn)：提取時(shí)間過長，操作復(fù)雜。2.不同溶劑提取肉桂揮發(fā)油中肉桂醛的含量比較。文獻(xiàn)用高效液相色譜(HPLC)法測定肉桂醛含量并比較不同溶劑超聲提取效果的差別。方法色譜柱為C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為1％冰醋酸水溶液(pH=2.52)一甲醇(45：55)，流速為1．0mL/min，檢測波長為290nm。分別用甲醇、乙醇、正丁醇3種不同溶劑提取肉桂揮發(fā)油中的肉桂醛，并用HPLC法測定其含量。結(jié)果肉桂醛進(jìn)樣

8、量在4.0—80.0ng范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，r=0.9999。甲醇提取得率較其他溶劑好。結(jié)論該方法操作簡便，重現(xiàn)性較好，結(jié)果準(zhǔn)確。提取肉桂醛的步驟：精密稱取肉桂細(xì)粉2．0000g，3份，分別裝入帶塞錐形瓶中，分別加入甲醇、乙醇、正丁醇各200mL，浸泡30min后，超聲提取40min，過濾，取續(xù)濾液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)濃縮至黏稠液體，制成樣品貯備液，待用。優(yōu)點(diǎn)：文獻(xiàn)中給出了用超聲提取是的最佳提取溶劑及操作