合成工藝對聚羧酸系減水劑性能的影響

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1、2014年第12期（總第141期）江西建材外加劑與摻和料合成工藝對聚羧酸系減水劑性能的影響122王陽江宏偉王玉鵬（1.沈陽三英道橋工程有限公司；2.北京金隅混凝土有限公司）摘要：對于聚羧酸減水劑的合成，本文研究了合成工藝對于聚羧酸減水劑性能的影響，并且得到分散性能優(yōu)異的減水劑合成配方和生產(chǎn)工藝過程，而且研究了市場上所關(guān)注的高性能減水劑與水泥的復(fù)合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚（又稱改性聚醚—TPEG）、丙烯酸（AA）為原料，以5%的雙氧水（H2O2）為引發(fā)劑，采用原位聚合與接枝的合成方法合成聚羧酸系減水劑。以水泥凈漿流動

2、度來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比，通過調(diào)整方案，確定合成聚羧酸減水劑的較優(yōu)方案：n（TPEG）:n（AA）=1:3.27，雙氧水摻量為2.0%。最佳合成工藝的反應(yīng)條件，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為4h～5h。合成的聚羧酸減水劑在低摻量（2.0%，固含量為10%），初始水泥凈漿流動度為302mm，30min后298mm。最佳的條件下合成的聚羧酸減水劑水溶液的固含量為40.32%，pH值為7.3。關(guān)鍵詞：聚羧酸減水劑合成工藝水泥凈漿流動度洲聚羧酸類減水劑也獲得了迅速發(fā)展，至2007年歐洲前言和北美聚羧酸系減水劑的用量已經(jīng)占減水劑用量的自從聚羧酸減

3、水劑發(fā)明以來，研究工作主要集中在40%左右。中國聚羧酸減水劑的用量已經(jīng)超過了40萬如下幾方面：①聚羧酸系減水劑合成工藝研究以及組成t，占減水劑總量的14%左右。但是從世界范圍來看，聚和分子結(jié)構(gòu)的優(yōu)化，以進(jìn)一步提高聚合物的減水性能羧酸系高性能減水劑的合成技術(shù)，復(fù)配技術(shù)和在水泥和流動性保持能力；②分子結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究，以混凝土和各種水泥基材料中的應(yīng)用技術(shù)正處在發(fā)展及這種新型高性能減水劑的作用機(jī)理研究；③聚羧酸過程中，國內(nèi)聚羧酸系減水劑的技術(shù)還處于發(fā)展的初[6-10]系高性能減水劑的應(yīng)用技術(shù)研究；④聚羧酸系減水劑級階段。母液的系

4、列化以及不同母液之間的相互復(fù)配性能；⑤1試驗(yàn)原材料及儀器設(shè)備[1-3]聚羧酸系減水劑粉狀化制備技術(shù)。最早的聚羧酸類高效減水劑主要成分是烯烴與1.1試驗(yàn)原材料不飽和羧酸的共聚物，其后在共聚技術(shù)及復(fù)合改性上甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG），工業(yè)純，遼寧科不斷地改進(jìn)，性能日趨完善。目前，聚羧酸類高效減水隆精細(xì)化工股份有限公司；丙烯酸（AA）、30%過氧化劑的研究仍以日本發(fā)展較快，但歐洲和中國發(fā)展速度氫（H2O2）、巰基乙酸（C2H4O2S）、抗壞血酸（C6H8O6）、[4，5]也非?？?。至1998年底日本聚羧酸系產(chǎn)品已占所有氫氧化鈉

5、（NaOH），均分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限高性能AE減水劑的60%以上。2000年后在北美與歐公司；P.O42.5水泥，河北唐山冀東水泥股份有限公司。98098-137外加劑與摻和料.indd982014-5-300:37:072014年第12期（總第141期）江西建材外加劑與摻和料1.2試驗(yàn)設(shè)備由表1可知，當(dāng)n（TPEG）:n（AA）=1.00∶3.27時(shí)，接枝共聚HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，；JB-90W增力電動攪物中-COOH與側(cè)鏈的比例適當(dāng)，主鏈上帶電荷基團(tuán)的靜拌機(jī)；NJ-160A水泥凈漿攪拌機(jī)；FA2104電子天平；電

6、斥力和側(cè)鏈上的空間位阻效應(yīng)的協(xié)同作用充分發(fā)揮，NicoLET380FT-IR型傅立葉變換紅外光譜儀。分子結(jié)構(gòu)較合理，各官能團(tuán)協(xié)調(diào)作用，使共聚物的分散性及分散保持性最好，使減水能力有很大的提高。2試驗(yàn)方法3.2活性調(diào)節(jié)劑量的不同對聚羧酸減水劑性能的影響2.1聚羧酸減水劑的合成設(shè)計(jì)思路和工藝活性調(diào)節(jié)劑是能有效地使鏈增長自由基發(fā)生自由聚羧酸減水劑的合成思路：按照原位聚合與接枝基轉(zhuǎn)移的物質(zhì)。用以調(diào)節(jié)聚合物的相對分子質(zhì)量，故的機(jī)理，以聚醚和羧酸類不飽和單體的反應(yīng)介質(zhì)進(jìn)行又名相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑。通過調(diào)節(jié)活性調(diào)節(jié)劑的用聚合反應(yīng)，以5%的過氧

7、化氫為聚合反應(yīng)引發(fā)劑，在水溶量（占單體總質(zhì)量），對所制得的聚羧酸減水劑的水泥液體系中合成聚羧酸減水劑。采用的可聚合單體包括丙分散性能的。調(diào)節(jié)的活性調(diào)節(jié)劑用量分別為：0.13%；烯酸（AA）和甲基烯丙基聚氧乙烯醚大單體（TPEG），0.15%；0.18%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2和圖2。按照一定的加料工藝和反應(yīng)條件合成了產(chǎn)品聚羧酸。由于活性調(diào)節(jié)劑是能有效地使鏈增長自由基發(fā)生聚羧酸減水劑合成實(shí)驗(yàn)的合成工藝如圖1。自由基轉(zhuǎn)移的物質(zhì)，用以調(diào)節(jié)聚合物的相對分子質(zhì)量，2.2試驗(yàn)檢驗(yàn)方法隨著活性調(diào)節(jié)劑的增減，會使得聚合物的分子質(zhì)量發(fā)參照GB8077-

8、2000《混凝上外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方蒸餾水和大單體法》和GB8076-2008《混凝土外加劑》的相關(guān)技術(shù)要求，對聚羧酸減水劑性能進(jìn)行檢測。四口反應(yīng)釜B料（活性調(diào)節(jié)劑A料（丙烯酸3試驗(yàn)結(jié)果與分析加入80%的引發(fā)劑滴加3h滴加3.5h3.1TPEG與AA的摩爾比不同對聚羧酸減水劑的