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1、天胡荽化學(xué)成分探究【摘要】；目的研究傘形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化學(xué)成分。方法用硅膠色譜技術(shù)分離化學(xué)成分，經(jīng)理化常數(shù)測定、波譜分析等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。結(jié)果得到4個化合物，即豆笛醇(stigmasterol,1)、胡蘿b(daucosterol,2)、染料木素(genistein,3)、大豆素(daidzein,4)o結(jié)論化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】；天胡荽；化學(xué)成分；結(jié)構(gòu)鑒定Abstract：ObjectiveToseparateandiden
2、tifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides?MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides,which
3、wereidentifiedasstigmasterol(1),daucosterol(2),genistein(3)anddaidzein(4).Conclusion；Compounds2,3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides?Keywords:Hydrocotylesibthorpioides；silicagelcolumnchromatography天胡荽為傘形科植物天胡荽(HydrocotylesibthorpioidesLam)的全草，別名滿
4、天星、破銅錢、落得打等，分布于江蘇、江西、廣東、廣西、四川等地，資源豐富，天胡荽具有清熱利尿、化痰止咳等功效，民間常用其全草搗爛外敷或外擦治療各種體聲、股聲、手蘇、足蘇等各種群癥［11目前從該植物中分離得到了木質(zhì)素類、脩體類、香豆類、黃酮類和齊墩果烷型三菇類化合物等［1］。為進(jìn)一步深入對該植物進(jìn)行綜合的研究和開發(fā)利用，本文對天胡荽的半陰干全草化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究，共分離得到5個單體化合物，目前確定結(jié)構(gòu)的有4個化合物，分別為豆笛醇(stigmasterol,1)、胡蘿卜昔(daucosterol,2)、染料木素(
5、genistein,3)、大豆素(daidzein,4),其中化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。1;儀器與試藥熔點用Kafler顯微熔點測定儀測定，溫度計未校正;紅外光譜用5DXFT型紅外光譜儀測定；核磁共振譜用BRUKERAV500型核磁共振儀測定；層析用硅膠由青島海洋化工廠生產(chǎn)。薄層色譜檢測用254nm、365nm紫外燈、固體碘和顯色劑（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸乙醇溶液）。所用試劑均為分析純。藥材于2006年8月采于江西省上栗縣，經(jīng)廣東藥學(xué)院藥用植物與中藥鑒定學(xué)教研室劉基柱老師鑒定，樣品現(xiàn)保存于廣東藥
6、學(xué)院天然藥物化學(xué)教研室。2；提取與分離取半陰干的天胡荽全草7.5kg粉碎，粗粉用95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇回流提取3次，每次2h,提取液合并，濃縮液用石油瞇（60?90萃取，至石油瞇層無色。合并萃取液，回收石油瞇，得石油瞇部位，拌200?300目硅膠上柱,用石油瞇、乙酸乙酯不同比例進(jìn)行梯度洗脫，薄層檢識，相同部分合并，重結(jié)晶，純化，得化合物1（90mg）o水層再用三氯甲烷萃取，至三氯甲烷無色，合并萃取液，回收三氯甲烷，得三氯甲烷部位，拌200?300目硅膠上柱，用石油瞇、乙酸乙酯不同比例進(jìn)行梯度洗脫，薄層檢識，相同部
7、分合并，重結(jié)晶，純化，得化合物2（10mg）.化合物3（15mg）、化合物4（12mg）o3；結(jié)構(gòu)鑒定化合物1:白色針狀結(jié)晶（石油瞇乙酸乙酯），mp142?143°CoLiebermannBurchard反應(yīng)（+）,與豆笛醇標(biāo)準(zhǔn)品對照共薄層顯示一個斑點，混合熔點不下降，故確定1為豆輜醇(stigmasterol)o;化合物2：白色粉末狀晶體(石油瞇乙酸乙酯)，mp301?303°Co不溶于石油瞇，微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇，溶于熱乙醇、熱甲醇和毗噪；Molish反應(yīng)(+),LiebermannBurchard
8、反應(yīng)(+)；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤均顯紫紅色。與胡蘿卜昔對照品對照，混合熔點不下降，共薄層色譜Rf值相同，故確定2為胡蘿卜昔(daucosterol)o化合物3：淡黃色針晶(氯仿甲醇)，mp296?298°C,三氯化鐵反應(yīng)陽性，示有酚釋基存在，鹽酸鎂粉反應(yīng)陰性，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤顯黃色。IR(KBr)v/cm-l：3412,1652,1
