天胡荽藥材中槲皮素的薄層鑒別與含量測(cè)定的論文

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1、天胡荽藥材中槲皮素的薄層鑒別與含量測(cè)定的論文作者：王祥培，許士娜，吳紅梅，王婷婷【摘要】目的對(duì)天胡荽藥材中槲皮素進(jìn)行薄層鑒別，并建立天胡荽藥材中槲皮素的含量測(cè)定方法。方法采用薄層色譜法對(duì)天胡荽藥材中槲皮素進(jìn)行鑒別。并采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定，色譜柱為dikma公司diamonsilc18（250mm×4.6mm，5μｍ）；流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸（45∶55）；流速0.8ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)370nm，柱溫25℃。結(jié)果薄層色譜可鑒別槲皮素。槲皮素在0.01088～0.1088μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9998，平均回收率為97.

2、77%，rsd=1.00%。結(jié)論此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于天胡荽藥材的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】天胡荽；槲皮素；薄層色譜法；高效液相色譜法天胡荽為傘形科植物天胡荽hydrocotylesibthorpioideslam.或破銅錢(qián)hydrocotylesibthorpioideslam.var.batrachium（hance）hand.-mazz.exshan的干燥全草，具有清熱解毒、利濕之功效，用于黃疸型肝炎、膽結(jié)石、目翳［1］治療。.天胡荽含槲皮素（quercetin）、槲皮素-3-半乳糖苷（quercetin-3-galactoside）等黃酮類化

3、合物［2］，其中槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗癌和抗突變等多種功能［3］，是天胡荽藥材的有效成分之一。本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜及高效液相色譜對(duì)天胡荽藥材中槲皮素進(jìn)行定性與定量研究，為控制天胡荽藥材的質(zhì)量提供簡(jiǎn)便、有效的方法。　　1儀器與試藥agilent1100型高效液相色譜儀(自動(dòng)進(jìn)樣品)，二極管陣列檢測(cè)器(dad)；ab104-n型電子天平(德國(guó)mettler-toledogroup公司)；薄層色譜硅膠g（青島海洋化工有限公司）；乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純，水為重蒸鎦水；槲皮素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：100081-200406）；

4、10批天胡荽藥材樣品采自貴州各地，經(jīng)筆者鑒定為傘形科植物天胡荽hydrocotylesibthorpioideslam.和破銅錢(qián)hydrocotylesibthorpioideslam.var.batrachium（hance）hand.-mazz.exshan的干燥全草。　　2方法與結(jié)果　　2.1定性鑒別　　2.1.1供試品溶液的制備　　取干燥至恒重的天胡荽藥材粉末約3g，精密稱重，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸溶液(4∶1)提取液75ml，置水浴中加熱回流1h，濾過(guò)，將濾液水浴蒸干，用適量蒸餾水溶解，移至分液漏斗中，加醋酸乙酯30m

5、l（10，10，10ml）萃取，合并醋酸乙酯萃取液，減壓回收醋酸乙酯至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，取上清液作為供試品溶液?！　?.1.2對(duì)照品溶液的制備　　精密稱取槲皮素對(duì)照品13.6mg，置50ml的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。　　2.1.3薄層色譜法［4］　　照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液及槲皮素對(duì)照品溶液各10μl分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠g薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）為展開(kāi)劑，置鹽酸蒸氣飽和的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！　?.2

6、hplc測(cè)定　　2.2.1色譜條件　　色譜柱為dikma公司diamonsilc18（250mm×4.6mm，5μｍ）；流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸（45∶55）；流速0.8ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)370nm，柱溫25℃。進(jìn)樣量10μl。理論塔板數(shù)按槲皮素計(jì)算，應(yīng)不低于5000。在此色譜條件下，槲皮素對(duì)照品、天胡荽藥材的hplc圖譜見(jiàn)圖1～2?！　?.2.2對(duì)照品溶液的制備　　精密吸取“2.1.2”項(xiàng)下的槲皮素對(duì)照品溶液1ml，置25ml的容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液?！　?.2.3供試品溶液的制備　　取干燥至恒重的天胡荽藥材粉末約

7、0.5g，精密稱重，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸溶液(4∶1)提取液25ml，稱定重量，置水浴中加熱回流1h，放冷，稱重，用提取液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液5ml至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，取續(xù)濾液,即得供試品溶液?！　?.2.4線性關(guān)系考察　　精密吸取槲皮素對(duì)照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl，進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，槲皮素進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析，線性回歸方程:y=6442.9x-1.4915，r=0.9998，結(jié)

8、果表明槲皮素在0.01088～0.1088μg進(jìn)樣量與峰面積的線性關(guān)系良好?！　?.2.5精密度實(shí)驗(yàn)吸取　　對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄色譜