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1、HPLC法測定鹿蹄草中槲皮素的含量論文.freelm×150mm,5μm)；流動相：甲醇-0.1%磷酸(50∶50)；檢測波長：370nm。結果槲皮素在0.092～0.46μg范圍內(nèi)線性關系良好,平均回收率為99.24%,RSD＝0.70%。結論方法簡便、準確、靈敏度高、重復性好,能有效測定鹿蹄草藥材中槲皮素含量?！娟P鍵詞】鹿蹄草；槲皮素；高效液相色譜法；含量測定Abstract：ObjectiveTosetupamethodfordeterminingthequercetininPyrolacalliathaH.Andres.MethodHPLCmeth
2、odn(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseofmethanol-0.1%phosphoricacid(50∶50),andthedetecting.ResultThestandardcurveethodissimple,accurate,highlysensitiveandreproducible.ItcanbeusedforthequalitydeterminationofquercetininPyrolacalliathaH.Andres.Keyination鹿蹄草為鹿蹄草科植物鹿蹄草PyrolacalliathaH.Andres的干
3、燥全草,.freelm×150mm,5μm)；流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50)；流速：1.0mL/min；檢測波長：370nm；柱溫：30℃；進樣量：10μL。色譜圖見圖1。2.2對照品溶液的制備精密稱取槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1mL含槲皮素46μg的溶液,作為對照品溶液。2.3供試品溶液的制備取鹿蹄草粉末適量,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-10%鹽酸(3∶1)的混合溶液50mL,稱定重量,回流1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,濾液用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.4
4、線性關系考察分別精密吸取槲皮素對照品溶液(46μg/mL)2、4、6、8、10mL,置于10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,各進樣10μL,連續(xù)進樣2次,測定峰面積。以對照品進樣量(μg)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程：Y＝5.3287×102X－0.2009,r＝0.9999,在0.092～0.46μg范圍內(nèi)呈良好的線性關系。2.5精密度試驗取槲皮素對照品溶液,各重復進樣6次,測定峰面積,結果槲皮素峰面積RSD＝0.58%。2.6重復性試驗取同一批的樣品6份,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,測定鹿蹄草中槲皮素含量,結果RSD＝
5、0.82%。2.7穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液,分別于配制后0、4、8、12h依法測定峰面積,結果RSD＝0.56%,表明樣品溶液在12h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.8加樣回收率試驗取已知槲皮素含量的鹿蹄草粉末,取約0.5g,分別精密稱定,平行稱取6份,各加入一定量的槲皮素對照品,制備成供試品溶液,在所確定的色譜條件下進行測定。結果槲皮素平均加樣回收率為99.24%,RSD＝0.70%,說明該方法準確可靠。結果見表1。表1加樣回收率試驗結果（略）2.9樣品測定取3個不同產(chǎn)地鹿蹄草,測定其中槲皮素含量,結果見表2。表2鹿蹄草中槲皮素含量測定結果(略)3討論本試驗曾經(jīng)考查了
6、直接加甲醇超聲后測定鹿蹄草中槲皮素的含量,結果色譜峰的峰形不理想,而且槲皮素的提取也不充分。對于水解條件的選擇,本試驗考察了不同濃度的甲醇及提取時間和鹽酸濃度及酸水解時間的影響。結果顯示,用甲醇-10%鹽酸(3∶1)回流1h,能使鹿蹄草中的槲皮素以苷元形式水解完全。在色譜條件摸索時,發(fā)現(xiàn)流動相pH值對色譜峰的峰形及分離度影響很大,比較甲醇與不同濃度的磷酸溶液等多種溶劑系統(tǒng),確定流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),得到的色譜峰峰形及分離度較好,并且基線穩(wěn)定?！?/p>
